阻燃剂磷酸双（2，3-二溴丙基）二氯丙酯的合成

以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料合成了阻燃剂磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯,并探讨了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条件,从而使产品收率达70％以上。     

二溴对甲偶氮羧与钯(Ⅱ)的显色反应及用于微量钯的分光光度测定

研究了新试剂二溴对甲偶氮羧与钯(Ⅱ)显色反应的最佳条件及其应用,建立了一种在水相中直接测定微量钯的高选择性分光光度分析方法.其表观摩尔吸光系数ε 623=2.13×10 4 L·mol -1·cm -1,钯含量在0.2～1.2μg·mL -1范围内符合朗伯-比耳定律.     

四氯化硅催化合成1,3-二(3,5-二溴苯基)丁烯-2-酮-1

以四氯化硅（TCS）为催化剂,在绝对乙醇中3,5-二溴苯乙酮经缩合反应合成了1,3-二（3,5-二溴苯基）丁烯-2-酮-1和1,3,5-三（3,5-二溴苯基）苯,产率分别为24%和30%,并讨论了该反应的机理。     

氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂的合成与阻燃性研究

本文对新戊二醇、溴素、三氯氧磷和环氧乙烷等为原料合成了氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂－３－溴－２,２－二甲基丙基－２－溴乙基－２－氯乙基磷酸酯（ＣＢＡＰ－９１２）,探索了温度、时间、原料配比,催化剂用量等反应条件对产率的影响。用化学方法,ＦＴＩＲ、ＴＧ等方法对该合成产物的性能和结构进行了表征。并研究了该阻燃剂在不饱和聚酯树脂和聚氯乙烯中的阻燃性,结果表明其上有良好的阻燃性能。     

5—Br—PADAP—乳化剂OP分光光度法测定电镀废水中微量锌

研究了在乳化剂ＯＰ存在下,利用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ测定电镀废水中微量锌的显色条件。实验表明,在Ｐ来７．５－１０．０硼酸－硼酸钠缓冲溶液中,锌与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＡＰ,乳化剂ＯＰ形成紫红色３元配合物,其λｍａｘ＝５５２ｎｍ,∑５５２＝１．３＊１０＾５Ｌ／ｍｏｌ ｃｍ配位比为１：２,在０－２５μｇ／５０ｍＬ服从朗伯－比一律。该方法应用于电镀废水微量锌的测定具有灵敏度高,准确度好,操作简便安全,快速的特     

β-溴代乙基苯的合成

以氢溴酸代替溴化氢在浓硫酸存在下与 β 苯乙醇反应合成 β 溴代乙基苯。考察了用料比、反应温度对产物收率的影响 ,结果表明 :V(HBr)∶V(H2 SO4) =2 .2 0∶1.0 0 ,反应温度 12 0℃为最适宜条件 ,在该条件下 ,产物收率达 90 %。采用柱洗脱的方法分离提纯产物 ,产物纯度经气相色谱分析无杂质峰 ,产物结构经红外、核磁表征。采用液体氢溴酸代替气体溴化氢与苯乙醇反应合成 β 溴代乙基苯 ,原料均为液体 ,与工业上采用溴化氢与苯乙醇反应制备 β 溴代乙基苯相比 ,反应更易控制 ,工艺有所简化且安全性好 ,而采用柱洗脱的方法分离提纯产物 ,与工业上所采用的减压蒸馏方法相比分离更彻底。     

N-乙基哌嗪的合成研究

提出以哌嗪和溴乙烷为原料进行烷基化反应制备N 乙基哌嗪的合成路线 ,研究了原料与烷化剂的物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂种类等因素对产品收率的影响。并确定了最佳反应条件。在最佳条件下 ,N 乙基哌嗪收率大于 90 % ,经分离精制得w(N 乙基哌嗪 ) =99%的产品。     

相转移催化合成丁基丙二酸二乙酯研究

采用固液相转移催化法 ,以季铵盐 A 1为相转移催化剂、K2 CO3为碱、丙二酸二乙酯和正溴丁烷为原料合成丁基丙二酸二乙酯 ,研究了各种反应因素对产率的影响 ,得到最佳反应条件为丙二酸二乙酯 :nC4H9Br∶ K2 CO3∶ A 1 =1∶ 1 .2∶ 1 .3∶ 0 .0 3(摩尔比 ) ,在 1 0 5℃下反应 2 h,收率可达 92 .2 % ,催化剂 A 1可循环使用     

芳香族溴系阻燃剂α,α,2,3,5,6六溴对二甲苯的合成及在纤维制品中的应用

以对二甲苯为原料,通过两步反应合成了含溴阻燃剂α,α,2,3,5,6六溴对二甲苯.确定了合成中间体2,3,5,6四溴对二甲苯的最佳工艺条件为:催化剂∶对二甲苯∶溴=1∶28∶480(重量比),反应温度10～20 ℃,反应时间7～8 h.产量90%～92%.由中间体合成目标产物的较佳反应条件为:以四氯化碳为溶剂,反应时间15 h,分离温度0～9 ℃,产率为95%.并测定了产品的红外光谱、总溴量、溶点.将目标产物用于纤维制品,测试了其阻燃性能.     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁

研究了在HCl介质中,痕量铁离子催化过氧化氢氧化溴百里酚蓝和孔雀绿褪色的指示反应,通过测量430nm和615nm处催化体系和非催化体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。在最佳实验条件下,铁的质量浓度在0~0.017μg/mL范围内与ΔA呈线性关系,ΔA=ΔA430+ΔA615,线性方程为ΔA=35.70ρ(μg/mL)+0.03756,r=0.9988,方法检出限为9.2×10-11g/L。大部分常见离子允许量较高,该方法已用于水样中痕量铁的测定,测定结果与原子吸收光谱