糙米结合酚的分离纯化、结构表征及体外抗氧化活性

本研究以糙米为材料,通过碱解得到结合态酚粗提物,采用多种色谱手段分离纯化得到4种单体物质,通过高效液相色谱-质谱(LC-MS)、核磁共振(NMR)等波谱学方法鉴定其化学结构。4个单体化合物分别为6-羟基-2-氧代-1,2,3,4-四氢喹啉-4-羧酸甲酯(1)、4-羧甲氧基-6-羟基-2-喹诺酮(2)、4-羧基-6-羟基-2-喹诺酮(3)和2-(5-羟基-2-氧代吲哚-3-基)乙酸甲酯(4)。其中化合物1为新天然产物,化合物2为首次从糙米中分离报道的。采用高效液相色谱(HPLC)对糙米结合酚提取物中4个单体成分的含量进行了测定,其中化合物1含量最高,为0.90 mg/g DW。同时以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazy,DPPH)、铁离子还原能力(ferric reducing ability of plasma,FRAP)和氧自由基吸收能力(oxygen radical absorbance capacity,ORAC)为指标评价4个单体的抗氧化活性。DPPH自由基清除能力最好的是化合物4,其IC_(50)值为72.19μM;FRAP法还原能力最强的是化合物2,FRAP值为249.60 mmol FeE/mol;ORAC法显示化合物3和4抗氧化能力最强,分别为2.87和2.69μmol TE/μmol。研究结果有助于推进对糙米结合酚的认知,为糙米功效物质开发利用提供科学依据。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法检测甘草中吡咯里西啶生物碱与风险分析

目的 建立QuEChERS和高效液相色谱-串联质谱法(high liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定甘草中吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids, PAs)。方法 甘草样品经0.05 mol/L硫酸水QuEChERS自动样品制备系统振荡提取后,用混合型阳离子交换固相萃取小柱(PCX SPE)进行净化,以5 mmol/L甲酸铵水(含0.1%甲酸) -5 mmol/L甲酸铵甲醇为流动相,Agilent Proshell 120 EC-C18柱进行分离,利用三重四极杆检测器在多反应监测模式下进行检测。结果 利用建立的前处理方法对甘草中34种PAs做添加回收实验,在10、20和50 μg/kg 3个浓度下的回收率为71.3%~112.0%,相对标准偏差为0.29%~8.18%,满足检测要求。利用建立的提取和检测方法对172个甘草样品中34种PAs进行监测,阳性样品检出率为22.1%,PAs总含量在9.5~118 μg/kg之间。其中石松胺、石松胺 N-氧化物、天芥菜碱和大尾摇碱N-氧化物的检出率最高。结论 本研究开发的甘草中PAs的提取和检测方法快速、准确,可同时测定甘草中34种PAs阳性。所有监测的甘草样品中PAs总量低于欧盟限量标准。     

蒌叶的化学成分及生物活性研究进展

蒌叶作为"药食同源"植物,其味辛、微甘、性温,可以治疗风寒咳嗽、胃寒痛、湿疹等症,其叶具有强烈而辛辣的芳香气味,在亚洲广泛用于咀嚼剂.化学分析表明,蒌叶中含有蛋白质、淀粉、脂肪等营养成分及萜类、生物碱、多酚、黄酮类等代谢成分;现代药理学研究表明,蒌叶具有抑菌、抗氧化、抗癌、抗虫、抗炎、抗疟疾、抗糖基化等作用.本文综述了...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小吃类食品和火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定小吃类食品及火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料。方法样品采用乙腈溶液提取,乙腈层经无水硫酸镁脱水后于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2.0 mL乙腈+0.1%甲酸水(95:5,V:V)溶解残渣,样液过膜后经C_(18)柱分离,电喷雾正、负离子同时扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 5种罂粟壳生物碱和6种工业染料在2.5~100μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数均大于0.9980),在3个添加水平下样品的平均回收率为72.2%~108%,相对标准偏差2.5%~9.6%,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、玫瑰红B、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、碱性黄1的检出限为1.0μg/kg,吗啡、可待因、碱性橙Ⅱ、苏丹红Ⅳ的检出限为2.5μg/kg。实际样品检测中,检出酸性橙Ⅱ阳性样品6个,含量为0.00706~74.2 mg/kg。结论该方法准确、灵敏、快速,是同时检测小吃类食品和火锅底料中罂粟壳生物碱和工业染料的有效方法。     

吡咯里西啶生物碱及茶叶中的来源分析

吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)是一类广泛存在自然界中的植物生物碱。其代谢产物对人和动物肝脏有高毒性,能够引起静脉闭塞性疾病,严重时具有致死作用。茶叶本身并不含有PAs,但最近出口欧盟的个别茶样被检测到含有PAs,同时一些花草茶及饮料茶中也检测到吡咯里西啶生物碱的存在。本文从吡咯里西啶生物碱的结构、毒性研究结果出发,分析了PAs植物种类,也对植物样品中PAs的分析方法及组分分析进展进行介绍。结合我国茶园杂草种类的鉴定结果,发现我国茶园的主要杂草中含有PAs植物,如一点红、胜红蓟、千里光、猪屎豆等。茶叶PAs污染风险主要来自于茶园杂草,人工采摘加工的茶叶不存在PAs污染。     

响应面法优化长裂苦苣菜总生物碱提取工艺

为了优化长裂苦苣菜中总生物碱的提取工艺。采用单因素实验分析料液比、超声时间、超声温度、超声功率、pH、乙醇浓度对总生物碱提取率的影响。选取4因素3水平,采用响应面法优化总生物碱提取工艺,并分析各个因素的显著性和交互作用。结果表明:确定最佳提取条件为:料液比1:30 g/mL,超声时间30 min,超声温度55 ℃,超声功率700 W,pH为5,乙醇浓度75%,总生物碱提取率为20.30%。结论:实验结果表明二次多项式建立的数学模型具有良好的预测性,响应面法筛选得到的总生物碱提取工艺可行,稳定,并且重现性好。     

天热食“苦” 胜似进补

俗话说：天热食“苦”,胜似进补。苦味食物中含有氨基酸、苦味素、生物碱等,具有抗菌消炎、解热祛暑、提神醒脑、消除疲劳等多种功效。带苦味的食物最常见的就是苦瓜了,其实像莴笋、苦苣菜、芹菜、茴香、香菜、萝卜叶等,虽然品味不像苦瓜那么苦,但它们都有异曲同工之用。     

荷叶生物碱的提取工艺优化及其清除羟基自由基能力的测定

研究了荷叶中生物碱的提取优化工艺及其抗氧化效果.采用正交实验设计,考察提取温度、提取时间、料液比和酸水pH对生物碱提取效果的影响.结果表明,最佳提取工艺为酸水pH2.5,提取温度80℃、提取时间2h和料液比1∶40;荷叶碱在5.20～26.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,r=0.994,荷叶中荷叶碱的含量占荷叶生物碱水提物含量的1.752%;浓度为7mg/mL荷叶生物碱水提物溶液对水杨酸体系中羟基自由基(·OH)的清除率为55.2%.     

基于QbD理念优化苦参甘草中有效成分的提取工艺

遵循"质量源于设计（quality by design,QbD）"理念,建立苦参甘草中有效成分的回流醇提工艺的设计空间并验证。以苦参总碱（total alkaloids of Sophora flavescens,TASF）、苦参碱（matrine,MT）及氧化苦参碱（oxymatrine,OMT）的提取率为关键质量属性（critical quality attributes,CQAs）,通过单因素实验确定Plackeet-Burmann设计（Plackeet-Burmann design,PBD）中各因素的高低水平,后采用PBD实验确定乙醇体积分数、甘草用量和提取温度为关键工艺参数（critical process parameters,CPPs）,再通过中心点复合实验设计优化CPPs,基于二次多项式建立CPPs和CQAs间的数学模型,计算获得设计空间。验证结果表明,在设计空间内操作能够保证苦参有效成分提取工艺品质稳定。最终获得的操作空间为：甘草用量10.00~10.50g,乙醇体积分数65%~68%,提取温度94.5~95.0℃。