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12.
13.
以D-葡萄糖(Ⅰ)、醋酸酐为原料,在无水吡啶中制得中间体1,2,3,4,6-O-五乙酰基-D-葡萄糖(Ⅱ),收率为87.5%。在HB r/CH3COOH条件下对Ⅱ异头碳上的乙酰基进行溴代,制得1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-D-葡萄糖(Ⅲ),不经分离,在相转移催化剂TEBA催化下,Ⅲ直接与2,4-二硝基苯酚反应得到酚苷1-O-(2,′4′-二硝基苯)-2,3,4,6-O-四乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),最后Ⅳ与1-三甲基硅基-咪唑在无水四氯化锡的催化下,室温反应52 h制得氮苷1-(2,′3,′4,′6′-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑(Ⅴ),此步反应收率为90%。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定发酵液中氨苷霉素的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了应用反相高效液相色谱法测定发酵液中氨苷霉素含量的方法。较佳的分析条件为:色谱柱Hypersil BDS ODS(250×4.6mm I.D.,5μm);流动相为含5.8 mmol/L三氯乙酸和8%(v/v)甲醇的水溶液;检测波长279nm,流速1.0 ml/min。对标准曲线、精密度、准确度及发酵液样品测定的重现性进行了详细的研究。该方法的线性相关系数0.9998,日内变异系数0.05%,日间变异系数0.9%,回收率96.30%。本方法具有准确性高、重现性好、灵敏度高及快速测定的优点,非常适合于发酵液中氨苷霉素含量的测定。 相似文献
16.
研究建立了同时测定三磷酸胞苷二钠中乙醇、丙酮、氯甲醚、甲苯、苯乙烯5种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。样品以乙腈为溶剂,经DB-FFAP(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,这5种有机溶剂呈良好的线性响应,平均回收率在98.3%~99.5%,精密度RSD在0.21%~1.92%,最低检出限可达5.0~7.5 mg/kg。本方法简单、灵敏、准确,完全能满足药品中所述有机溶剂残留量的测定要求。 相似文献
17.
采用离子交联法,以高纯竹叶碳苷黄酮制剂(碳苷总质量分数﹥90%,记为H-BLF)和芫根阴离子多糖(TP)为原料,通过ε-聚赖氨酸(ε-PL)的阳离子桥键合而成竹叶碳苷黄酮纳米混悬液(H-BLFnd),进一步在混悬液中添加8%(w/v)的γ-环糊精、经真空冷冻干燥得到纳米冻干粉(H-BLFnp),采用粒径分析、TEM、UV、FTIR、TG和DSC对其外观、性能、结构进行表征。结果表明: H-BLFnp外观为白色粉状,表面光洁平整,色泽均匀,平均粒径为(679±10.2)nm,分散系数为(0.349±0.004),包埋率为(92.39±0.34)%。 相似文献
18.
19.
论述了黄芩的资源、主要化学成份、提取方法、生物活性及其在化妆品中的应用等。黄芩中的主要活性成份黄芩苷和黄芩素等具有广泛的生物活性,如抗菌、抗真菌、抗炎、抗过敏、抗氧化、清除自由基、抗紫外线、抗辐射和抑制酪氨酸酶等,可制备防治痤疮、防晒、祛斑关白、抗皮肤老化和防皱等功效性化妆品,防治牙周炎等口腔用品以及外用洗剂等。黄芩素和黄芩苷等黄芩中主要活性成份是集祛斑关白、防晒、抗敏、消炎和抗衰老多效合一的天然高效多功能化妆品添加剂。 相似文献
20.