负载型Keggin杂多酸催化糠醛液相氧化制备顺酐

用不同比例的四水合钼酸铵、偏钒酸铵、钨酸、草酸和磷酸等合成了4种Keggin杂多酸,并以SiO_2为载体,采用浸渍法制备了负载型的Keggin杂多酸催化剂。采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和程序升温脱附(NH_3-TPD)等手段对催化剂进行表征。以合成的负载型杂多酸为催化剂,H_2O_2为氧化剂,二氯乙烷为溶剂,研究了催化剂催化糠醛液相氧化制备顺酐的性能,考察了催化剂种类和用量,溶剂、氧化剂用量,反应温度和反应时间对糠醛转化率和顺酐收率的影响。结果表明,以MoWP/SiO_2为催化剂,催化反应性能较好,较佳的工艺条件为反应温度60℃,反应时间3 h,催化剂与糠醛的质量比为0.09,二氯乙烷和糠醛物质的量之比为3,H_2O_2和糠醛物质的量之比为2.5,在此条件下糠醛的转化率为82.33%,顺酐的收率和选择性分别可达78.51%和95.36%。催化剂在使用5次后,顺酐的收率为64.18%,重复使用性能较好。     

钒钼黄法测定水和废水中活性磷的改进

为了解决处理含钒有毒废液带来的困扰,对钒钼黄法测定水和废水中的活性磷进行了改进。水样取样量和加入试剂量同步缩小10倍,运用哈希COD消解管进行显色反应并于DR890分光光度计上进行比色测定。改进后方法最低检出限为0.22 mg/L,同时将测定上限扩大到25 mg/L,其精密度好,准确度与国标法保持一致。     

改性磁铁矿的制备及其对水中磷的吸附

用硝酸钙和氯化镧对磁铁矿进行改性,考察不同初始浓度、pH、作用时间对含磷废水的吸附效果,进而分析其吸附等温线及动力学特性。结果表明:Langmuir等温吸附方程能很好地描述其等温吸附特性,未改性、硝酸钙改性、氯化镧改性的磁铁矿对磷的吸附饱和量分别为0.068、0.409、2.157 mg/g;未改性、硝酸钙改性、氯化镧改性的磁铁矿分别在pH为12、pH为8~12、pH为4~10时,对磷的吸附效果较好;氯化镧改性磁铁矿对磷的去除率达95%以上且其吸附过程符合二级吸附动力学方程。     

MAP结晶法与絮凝剂联用预处理化工含磷废水

为达到后续生化处理工艺要求的水质,采用磷酸铵镁(MAP)结晶法与絮凝剂联用预处理化工高含磷废水。以实际化工含磷废水为研究对象,考察了pH值、镁盐投加量、反应温度以及絮凝剂PAFC、PAM投加量对除磷效果的影响。研究结果表明,MAP结晶法除磷的最佳工艺条件为:pH值为9.0,n(Mg2+)∶n(PO43-)为1.6∶1,反应温度为30℃;絮凝剂强化除磷的最佳工艺条件为:PAFC投加量为30 mg/L,PAM投加量为3 mg/L。此时TP、TN、NH3-N、CODCr的去除率分别为98%、74%、64%、87%,满足后续处理要求。     

阻燃改性PA66研究进展

简述了对尼龙66(PA66)进行阻燃的基本途径,详细阐述了适用于PA66的各类阻燃体系,如卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂及无机填料型阻燃剂等对PA66的阻燃效果及研究现状,并展望了阻燃PA66的发展趋势。指出无卤阻燃剂和环境友好型阻燃剂是未来阻燃PA66的重点发展方向,通过包覆、微胶囊化、母粒化等技术手段开发高效阻燃剂以及阻燃剂复配技术的应用也是今后的研究重点。     

磷系阻燃剂在常用塑料中的应用进展

介绍了磷系阻燃剂分类、反应机理,综述了磷系阻燃剂在常用几种塑料如聚丙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、尼龙中的应用进展,并对磷系阻燃剂在塑料中的应用前景及未来发展趋势进行了展望。     

磷改性酚醛树脂的制备与性能

通过DOPO(9,10–二氢–9–氧杂–10–磷杂菲–10–氧化物)和多聚甲醛反应制备了含磷单体ODOPM(9,10–二氢–9–氧杂–10–磷杂菲–10–羟甲基–10–氧化物),并用于制备磷改性酚醛树脂。通过差示扫描量热(DSC)仪测试体系DOPO的反应程度,通过红外光谱表征ODOPM的结构,通过热重分析测试改性酚醛树脂体系的热行为,通过极限氧指数和垂直燃烧法测试树脂体系的阻燃性能,通过扫描电子显微镜观察树脂燃烧后残炭的微观形貌,并采用万能试验机测试树脂样条的强度性能。实验结果表明:实验成果制备得到目标产品ODOPM,随着含磷单体ODOPM含量的提高,酚醛树脂的阻燃性能随着提高,酚醛树脂的残炭量也随着提高。酚醛树脂通过凝聚相阻燃机理起到阻燃作用。当磷改性酚醛树脂的ODOPM单体含量为15%时,树脂的LOI值可以达到32.4%,并通过V–0垂直燃烧测试,并且磷改性酚醛树脂保持较好的强度。     

一种脂肪族双季铵盐的合成方法研究

以三乙胺、二溴代烷烃为原料,来制备出双季铵盐,并对其结构进行了红外光谱和核磁共振表征。研究了采用合成双季铵盐的工艺条件,得到了最佳的反应条件,发现了一条合理的制备方法。     

磷化物催化剂体系下二苯并噻吩加氢反应网络研究

为考察二苯并噻吩在磷化物体系下催化加氢的反应网络,以分子筛SBA-15为空白载体,利用等体积浸渍制取了一系列磷化物催化剂,Ni/P摩尔比为1.25,对不同Ni金属担载量的磷化物催化剂的性质进行了分析。采用含有1%二苯并噻吩的模型化合物为原料进行加氢脱硫试验,利用20 m L连续固定床加氢精制装置对制备的磷化物催化剂进行了活性评价。结果表明,相对于商业催化剂,低温和磷化物催化剂体系下二苯并噻吩具有更高的转化率,280℃转化率可达80%以上;碱性氮化物喹啉的存在抑制了二苯并噻吩加氢反应,转化率在320℃时由接近100%降至70%左右,此条件下,产物中联苯以及环己烷基苯的选择性随温度变化不大,二苯并噻吩大部分通过直接脱硫路径进行转化。评价结果显示,磷化物催化剂具有更高的氢解活性和更好的直接加氢脱硫效果。     

12%噻虫嗪·噻唑磷颗粒剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定12%噻虫嗪·噻唑磷颗粒剂中噻虫嗪和噻唑磷的质量分数,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+0.3%冰乙酸水溶液为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。结果表明,噻虫嗪和噻唑磷的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 4,标准偏差分别为0.056、0.140,变异系数分别为2.68%、1.35%,平均回收率分别为100.05%、99.74%。