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31.
32.
在磷钨酸催化下,用磷酸改性高环氧值环氧树脂得到了水性化树脂。探究了环氧树脂与磷酸的物质的量比、磷钨酸加入量(相对于环氧树脂的质量)、温度、时间、丙酮加入量和搅拌速率对环氧基转化率的影响,采用正交试验法优化工艺条件,以傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)表征产物,并测试其性能,建立了不同温度下的反应动力学模型。结果表明:在搅拌速率100 r/min的情况下,5个因素对转化率的影响次序为:温度>丙酮加入量>环氧树脂与磷酸的物质的量比>磷钨酸加入量>反应时间。较优的工艺条件为:环氧树脂与磷酸的物质的量比1∶2,磷钨酸量加入量1.3%,温度45°C,时间130 min,丙酮15 mL。环氧基转化率可达98.07%。该反应在35、45和55°C下均为二级反应,活化能约为26.6 kJ/mol。 相似文献
33.
以硫酸改性后的硅藻土为载体,Keggin结构磷钨酸为活性组分,通过浸渍法制备出负载型催化剂H3PW12O40/改性硅藻土,并对催化剂进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)和N2-程序升温脱附(N2-TPD)表征。结果表明:酸改性后硅藻土的微孔增大增多,比表面积增大。H3PW12O40均匀分布在改性硅藻土载体上,负载后磷钨酸仍保持Keggin结构。以H3PW12O40/改性硅藻土为催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯,通过正交试验探索优化工艺条件。在较优工艺条件下,即w(40%H3PW12O40/改性硅藻土)=1.1%(基于反应物质量),n(酸)∶n(醇)=1∶3,125℃反应2.0h,酯化率高达98.1%。催化剂重复催化使用5次,酯化率仍可达86.1%。H3PW12O40/改性硅藻土可作为催化合成乙酸正丁酯的高效催化剂,具有活性高、用量少、价格低廉、制备简单、后处理简便、无废液排放等优点。 相似文献
34.
以不同硅烷偶联剂改性的介孔分子筛SBA-15为载体、PW_(12)为催化剂,通过对SBA-15表面共价及非共价修饰制备磷钨酸@介孔分子筛/硅烷偶联剂复合催化剂PW_(12)@SBA-15/YSiX_3(YSiX_3=Apts、Atapts、Papts);并利用FT-IR、XRD、TEM、N_2吸附-脱附对其组成、结构及形貌进行表征。以改性SBA-15分子筛固载磷钨酸催化剂催化合成叔丁基苯酚为研究对象,考察不同硅烷偶联剂、反应温度、苯酚与叔丁醇物质的量比对催化合成叔丁基苯酚的影响,并获得合成叔丁基苯酚的最佳工艺条件,即反应温度145℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶2.5、重时空速2.2 h~(-1),该最佳反应条件下,PW_(12)@SBA-15/Apts催化剂催化合成叔丁基苯酚的催化活性最高,苯酚转化率为98.3%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为57.3%. 相似文献
35.
自制了杂多酸盐磷钨酸铯和磷钨酸铈,并采用红外技术进行了表征。分别将两种杂多酸盐为催化剂催化氧化环己酮合成了己二酸,结果表明两者均具有催化活性高,操作方便,反应条件温和,无有害气体排放,有利于环保等优点。反应条件为n(环己酮):n(磷钨酸铯):n(30%H2O2):n(NaHSO4)=1:0.00664:3.92:0.00833(摩尔比),回流反应6h,己二酸收率可达63.7%。以磷钨酸铈为催化剂,反应条件为n(环己酮):n(磷钨酸铈):n(30%H2O2):n(NaHSO4)=1:0.00331:3.92:0.00833(摩尔比),回流反应6h,己二酸收率可达61.6%。 相似文献
36.
37.
H_3PW_(12)O_(40)催化合成己二酸 总被引:24,自引:2,他引:24
以环己烯为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在草酸(H2C2O4)作为助剂的条件下,采用磷钨酸(H3PW12O40)作催化剂合成己二酸,结果表明,当n(环己烯)∶n(H3PW12O40)∶n(H2C2O4)∶n(H2O2)=100∶1∶1∶538,反应温度为92℃,反应时间为6h时,己二酸的收率可达70 1%。讨论了H3PW12O40加入量、环己烯加入量、过氧化氢加入量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。 相似文献
38.
活性炭固载磷钨酸催化合成己酸异戊酯的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以活性炭为载体制备了PW12/C催化剂,研究了催化合成己酸异戊酯的最适宜反应条件。实验证明:活性炭同载磷钨酸催化剂具有良好的催化活性,以环己烷为带水剂,在醇酸物质的量比为n(异戊醇):n(己酸)=1.3:1的条件下,催化剂用量2.5g/0.2mol己酸,反应时间120min,酯化率达到了99.1%: 相似文献
39.
以硅烷偶联剂(KH-550),采用二次合成的方法对六方介孔二氧化硅HMS分子筛进行氨基表面功能化,并采用浸渍法将磷钨酸(HPW)负载于功能化样品上,即制成负载型磷钨酸催化剂(HPW/NH2/HMS),以过氧化氢为氧化剂,以含苯并噻吩的石油醚作为模拟燃料油,进行催化氧化脱硫的研究。在反应温度为60℃、m(O)∶m(S)=16、m(催化剂)∶m(模拟油)=0.45、反应时间为1.5h条件下,确定了氧化脱硫工艺条件。在最佳工艺条件下,w(硫)由973μg/g降至129μg/g,脱硫率达86.79%。通过对比发现,HPW/NH2/HMS的脱硫效果比HPW的脱硫效果好,负载后催化剂的活性得到大大提高。重复使用7次,脱硫率仍可达83.49%,催化剂重复使用性能较好。 相似文献
40.
以钛酸丁酯和磷钨酸为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备H3PW12O40/TiO2光催化剂,采用红外光谱、X射线衍射、热重分析和比表面分析对光催化剂进行表征。结果表明,H3PW12O40/TiO2光催化剂为无定形态,比表面积202 m2·g-1,杂多阴离子保持了Keggin骨架结构。在TiO2中掺杂H3PW12O40,使催化剂的光响应范围扩展到可见光区,从而提高光催化活性。光催化剂对甲基橙、酸性红、罗丹明B和亚甲基蓝均有较好的光催化降解活性,催化剂易于分离,重复使用稳定性较好。对甲基橙降解的适宜条件为:1.7×10-5 mol·L-1甲基橙溶液50 mL,H3PW12O40/TiO2光催化剂用量0.03 g,500 W碘钨灯照射60 min,此条件下,甲基橙脱色率可达到96%。 相似文献