H_3PW_(12)O_(40)催化合成己二酸

以环己烯为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在草酸(H2C2O4)作为助剂的条件下,采用磷钨酸(H3PW12O40)作催化剂合成己二酸,结果表明,当n(环己烯)∶n(H3PW12O40)∶n(H2C2O4)∶n(H2O2)=100∶1∶1∶538,反应温度为92℃,反应时间为6h时,己二酸的收率可达70 1%。讨论了H3PW12O40加入量、环己烯加入量、过氧化氢加入量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯

自制了磷钨酸(H3PW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H3PW12O40/PAn。以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,合成苹果酯的适宜反应条件为n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间50min。上述条件下,苹果酯的收率为81 0%。     

活性炭固载磷钨酸催化合成己酸异戊酯的研究

以活性炭为载体制备了PW12／C催化剂，研究了催化合成己酸异戊酯的最适宜反应条件。实验证明：活性炭同载磷钨酸催化剂具有良好的催化活性，以环己烷为带水剂，在醇酸物质的量比为n(异戊醇)：n(己酸)=1.3：1的条件下，催化剂用量2.5g／0.2mol己酸，反应时间120min，酯化率达到了99.1％：     

磷钨酸盐的制备及其催化合成己二酸

自制了杂多酸盐磷钨酸铯和磷钨酸铈,并采用红外技术进行了表征。分别将两种杂多酸盐为催化剂催化氧化环己酮合成了己二酸,结果表明两者均具有催化活性高,操作方便,反应条件温和,无有害气体排放,有利于环保等优点。反应条件为n（环己酮）：n（磷钨酸铯）：n（30%H2O2）：n（NaHSO4）=1：0.00664：3.92：0.00833（摩尔比）,回流反应6h,己二酸收率可达63.7%。以磷钨酸铈为催化剂,反应条件为n（环己酮）：n（磷钨酸铈）：n（30%H2O2）：n（NaHSO4）=1：0.00331：3.92：0.00833（摩尔比）,回流反应6h,己二酸收率可达61.6%。     

负载型磷钨酸催化苯气相硝化

研究了负载型磷钨酸对苯气相硝化反应的催化活性 ,探讨了载体、反应温度、杂多酸负载量、苯 硝酸摩尔比对硝化率的影响。试验表明 ,H3PW1 2 O40 SiO2 催化剂对苯气相硝化反应具有很好的催化活性 ,在苯 硝酸摩尔比为 2、反应温度 15 5～ 16 0℃时 ,硝基苯产率可达 90 6 %     

磷酸改性高环氧值环氧树脂

在磷钨酸催化下,用磷酸改性高环氧值环氧树脂得到了水性化树脂。探究了环氧树脂与磷酸的物质的量比、磷钨酸加入量(相对于环氧树脂的质量)、温度、时间、丙酮加入量和搅拌速率对环氧基转化率的影响,采用正交试验法优化工艺条件,以傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)表征产物,并测试其性能,建立了不同温度下的反应动力学模型。结果表明：在搅拌速率100 r/min的情况下,5个因素对转化率的影响次序为：温度>丙酮加入量>环氧树脂与磷酸的物质的量比>磷钨酸加入量>反应时间。较优的工艺条件为：环氧树脂与磷酸的物质的量比1∶2,磷钨酸量加入量1.3%,温度45°C,时间130 min,丙酮15 mL。环氧基转化率可达98.07%。该反应在35、45和55°C下均为二级反应,活化能约为26.6 kJ/mol。     

一种制备高纯度磷钨酸的方法

本发明介绍了一种以钨酸钠为原料制备高纯度磷钨酸的方法，包括以下步骤：（1）使钨酸钠溶液与无机酸溶液接触，直到生成活性钨酸沉淀。（2）使活性钨酸沉淀与磷酸溶液接触，直到活性钨酸沉淀完全溶解，得到磷钨酸溶液。（3）向磷钨酸溶液中加入无机酸沉淀剂使磷钨酸沉淀，过滤、结晶，得到高纯度磷钨酸，[第一段]     

PW_(12)/AC催化剂在合成三聚甲醛中的催化性能研究

以活性炭为载体,浸渍磷钨酸制备负载型PW12/AC催化剂,考察了负载量、焙烧温度等与催化活性的关系,并用XRD,FT-IR,NH3-TPD等手段对催化剂的结构,杂多酸的分散度及酸性进行表征。结果表明:活性炭负载杂多酸催化剂具有较好的催化活性,当催化剂负载量在20%~60%范围内,催化剂上负载的磷钨酸均保持着Keggin结构,杂多酸负载量为50%为最佳负载量,此时反应速率最快。最佳焙烧温度为120℃。     

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化甘油制备丙烯醛的研究

采用等体积浸渍法合成了负载型H3PW12O40/SiO2催化剂,在常压连续流动的固定床反应器中,考察了其对甘油脱水制备丙烯醛的催化性能。结果表明,在反应温度为300℃,H3PW12O40杂多酸负载质量百分含量为30%时,催化剂具有较高的催化活性和生成丙烯醛的选择性,甘油的转化率达到98.2%,丙烯醛的摩尔选择性为85.6%。通过红外光谱对H3PW12O40和H3PW12O40/SiO2催化剂的结构进行研究,发现催化剂基本保持杂多酸的Keggin结构。