H3PWl2O40/Y-β催化苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的绿色合成

采用Y-β复合分子筛负载H3PWl2O40为催化剂,对苯甲醛与1,2-丙二醇发生缩合反应合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究,考察了催化剂用量、醇醛摩尔比、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化性能高,易回收并有较好的重复使用性能等优势。最佳反应条件为：苯甲醛0.1 mol,醇醛摩尔比1.2,催化剂用量0.6 g,带水剂环己烷用量为10 mL,反应40 min后收率为92.3％。     

Dawson结构磷钨酸铯的制备、表征及催化绿色合成己二酸

利用室温沉淀法制备出Dawson结构磷钨酸铯,考察了其在催化微波促进30%H2O2氧化环己酮合成己二酸反应中的催化性能,并通过FT-IR、SEM、XRD、EDS、ICP-AES对催化剂进行表征。探讨了铯离子取代个数、催化剂用量、微波功率、反应温度、反应时间、H2O2用量等对己二酸收率的影响。结果表明,最优的反应条件为Cs离子取代个数为3,w(催化剂)=7.6%(基于环己酮质量),n(环己酮)∶n(30%H2O2)=100∶375,反应时间4.0 h,微波功率300 W,反应温度100℃。在此条件下己二酸收率可达90.4%。催化剂重复使用5次,己二酸收率为73.1%。     

金属氧化物对H_3PW_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3在甘油制丙烯醛过程中性能的影响

采用分步等体积浸渍法制备了CeO2、La2O3、MgO、ZnO改性的PW/γ-Al2O3催化剂,用FTIR、XRD、BET、TG-DTA和活性评价等表征手段,考察了不同金属氧化物对PW/γ-Al2O3催化剂催化甘油脱水制丙烯醛反应性能的影响。结果表明:氧化物的引入,修饰了催化剂的表面性质,降低了催化剂的表面酸量。CeO2的添加,提高了催化剂的活性,尤其La2O3的添加,明显改善了催化剂的反应稳定性。而不同氧化物抑制积炭能力的强弱为:MgO>ZnO>La2O3>CeO2。     

磷钨酸催化合成缩醛(酮)

以磷钨酸为催化剂,对苯甲醛、丁醛、丁酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)为原料合成6种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)的投料摩尔比为1∶1 75,催化剂的用量占反应物料总质量的1 5%,反应时间1h条件下,6种缩醛(酮)的收率为55 2%～79 0%。     

响应曲面法优化PW12/SBA-15催化合成尼泊金丁酯

以分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法制备出负载型催化剂PW12/SBA-15,根据前期的研究结果,确定PW12/SBA-15催化剂的负载量为27％,将其用于尼泊金丁酯的催化合成,并通过响应曲面法对其工艺进行了优化,实验表明:当醇酸摩尔比为3.4∶1,反应时间为3.3h,催化剂用量为3.2％,反应温度为131℃时,尼泊...     

磷钨酸负载分子筛催化果糖制5-羟甲基糠醛的研究

以分子筛ZSM-5为载体、磷钨酸(TPA)为活性组分,采用浸渍法制备磷钨酸负载分子筛催化剂(TPA/ZSM-5),研究其对果糖脱水过程的影响,以实现5-羟甲基糠醛(5-HFM)绿色化、低成本制备。利用XRD、BET对催化剂的结构、比表面积、孔径、孔容进行表征,并考察了反应温度、反应时间、催化剂质量对5-羟甲基糠醛收率的影响。结果表明,TPA/ZSM-5具有较好的分散度及催化活性,当果糖质量为5 g、反应温度为140℃、反应时间为2 h、催化剂质量为0.5 g时,5-HFM的收率为77.62%。     

超声波辅助磷钨酸降解水稻秸秆的工艺

利用超声波辅助磷钨酸降解水稻秸秆,以还原糖产率为指标,在单因素试验基础上,选取超声功率,磷钨酸浓度,水浴温度和水浴时间进行正交优化试验。结果表明,各因素对水稻秸秆降解的影响程度依次为:水浴时间>水浴温度>磷钨酸浓度>超声波功率。最佳工艺条件为:超声波功率为200 W,磷钨酸浓度4%,水浴温度为70℃,水浴时间6 h。在此条件下,还原糖产率可达到49.54%。     

氨基酸功能化Dawson结构磷钨酸盐的制备及催化合成苯甲酸

以Dawosn结构磷钨酸和L-精氨酸为原料制备了L-精氨酸功能化磷钨酸([Arg]₃P₂W₁₈O₆₂·nH₂O)催化剂,采用EDS,FTIR,SEM,XRD,BET,TG等分析方法对制备的催化剂进行表征,考察了[Arg]₃P₂W₁₈O₆₂·nH₂O催化苯甲醛氧化合成苯甲酸的催化性能,通过单因素实验优化了催化反应条件。实验结果表明,L-精氨酸功能化后磷钨酸仍保持Dawosn结构,但催化剂颗粒和孔体积增大,比表面积减少;优化反应条件为:n(苯甲醛)∶n(H₂O₂)=1∶5,w([Arg]₃P₂W₁₈O₆₂·nH₂O)=1.4%(基于原料总质量),反应温度90℃,反应时间为3.0 h,在此条件下,苯甲酸平均收率为89.9%;...     

磷钨酸乙醇染色法在嗜铬颗粒电镜X射线显微分析中的应用

通过比较常规透射电镜制样法、快速冷冻固定－冷冻超薄切片法及磷钨酸乙醇（EPTA）染色法在嗜铬颗粒透射电镜X射线显微分析中的应用，发现磷钨酸乙醇染色法能使嗜铬颗粒电子着色，从而较好地显示嗜铬颗粒的超微结构。同时磷钨酸乙醇染色法也以在一定程度上原位保留生物样品中元素，可以应用于检测样品元素含量的变化或比较样品元素含量的组间差别，提示磷钨酸乙醇染色法是一种可应用于透射电镜X射线显微分析的经济简便的生物样品制备方法。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯

自制了磷钨酸(H3PW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H3PW12O40/PAn。以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,合成苹果酯的适宜反应条件为n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间50min。上述条件下,苹果酯的收率为81 0%。