HPWCs-HMS上的醋酸甲酯水解反应

 以十二胺(DDA)为模板剂,利用杂原子掺杂技术合成了Cs-HMS载体。以丁醇为溶剂,按照Cs/磷钨酸(HPW)摩尔比为1.5的比例,通过等体积浸渍法制备了一系列不同HPW负载量的催化剂w % HPW/Cs-HMS,并采用各种方法对载体及催化剂进行了表征,考察了负载量对催化剂结构性质及其醋酸甲酯水解反应性能的影响。结果发现,载体Cs-HMS随 HPW负载量的增加,其介孔结构的规整度、比表面积及孔容显著下降,其结构及形貌由短程有序的球状介孔逐渐转化为无序的片状微孔,最佳HPW负载量为40 %,在55 ℃、H2O 9mL、MeOAc 10 mL、催化剂用量1 g (基于HPW) 的条件下,40 % HPW/Cs-HMS上2 h醋酸甲酯转化率为 45.7 %;100 ℃、H2O 4.5 mL、MeOAc 20 mL、催化剂用量0.5 g 的条件下,40 % HPW/Cs-HMS上0.5 h醋酸甲酯转化率为21.8 %,比相同条件下树脂催化剂NKC-9高5 %,重复使用5次,40 % HPW/Cs-HMS的活性基本不变,维持在20.8 %,而树脂NKC-9则逐次失活。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H₃PW₁₂O₄₀/PAn的制备,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应催化活性的影响,并系统研究了原料量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5 、催化剂用量为反应物料总质量的0.50%、环己烷为带水剂、反应时间60 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81.6%。     

竹基活性炭负载磷钨酸催化合成乙酸正丁酯

以竹粉为载体制备了负载型磷钨酸催化剂,以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯,考察了反应时间、反应温度、醇酸比和催化剂用量对反应的影响。研究结果表明,最优反应条件为:反应温度130℃,醇酸物质的量比为1.7∶1,反应时间3 h,催化剂用量0.8 g,在此条件下,酯化率可达96.52%。竹基磷钨酸催化剂制备简单,催化酯化反应条件温和,具有良好的稳定性,且通过简单的过滤即可回收重复利用,具有很好的应用前景。     

磷钨酸镧催化合成香料乙酸正丙酯

冰醋酸和正丙醇在磷钨酸镧的催化作用下,合成香料乙酸正丙酯.考察了反应温度、冰醋酸与正丙醇的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯收率的影响.结果表明,用磷钨酸镧催化合成乙酸正内酯的最佳工艺条件为反应温度为100℃,冰醋酸与正丙醇的摩尔比为1.2∶1.0,催化剂的质量为2.5g,反应时间为2.5h.在最佳反应条件下,酯收率为78%.     

活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯的研究

以丙二酸和乙醇为原料，采用活性炭负载磷钨酸作催化剂合成丙二酸二乙酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对收率的影响。确定最佳酯化反应条件：n(丙二酸n(乙醇）∶n(催化剂）＝1∶3∶0.007，带水剂甲苯15 mL，反应时间90 min。收率可达96.25%。     

提高磷钨酸收率的研究

由钨酸钠与磷酸氢二钠反应，再经盐酸酸化制得了试剂级的磷钨酸。通过调整反应物的配比，使磷钨酸的收率由６０％提高到８０％以上。     

固载磷钨酸催化氯乙酸母液合成氯乙酸甲酯合成条件的优化

以氯乙酸母液和甲醇为基本原料,固载磷钨酸为催化剂,通过连续酯化的方法制备了氯乙酸甲酯;以氯乙酸甲酯的质量收率为基准,采用三因素三水平正交实验的方法对酯合成的条件进行了优化。实验结果表明氯乙酸母液与甲醇质量比对反应的影响最大,其次是母液与催化剂的质量比,而回流时间对反应的影响较小。正交实验得到的适宜反应条件为:母液与甲醇的质量比为10/7,母液与催化剂的质量比为10/1,回流时间为1.5h;在此条件下氯乙酸甲酯的质量收率为46.9%。     

Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/MWCNTs催化剂的制备及其催化合成乙酸正丁酯

以Dawson型磷钨酸钇(Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O)为活性组分,多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,通过浸渍法制备了负载型磷钨酸钇催化剂。利用FTIR,XRD,SEM,TG,Py-IR,NH3-TPD,N2吸附-脱附等手段对催化剂进行表征,考察了催化剂催化正丁醇与乙酸液相反应合成乙酸正丁酯的性能。表征结果显示,催化剂具有Dawson结构,且同时具有Br觟nsted酸中心和Lewis酸中心,与Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O相比,催化剂出现了弱酸中心,总酸量减小,催化剂的比表面积及热稳定性均明显提高。实验结果表明,在n(正丁醇)∶n(乙酸)=2.0∶1.0、催化剂用量为反应物的1.7%(w)、反应温度125℃、反应时间2.0 h的条件下,酯化率为97.4%。催化剂重复使用5次时,酯化率仍可达80.7%。     

磷钨酸催化合成富马酸二甲酯

采用杂多酸磷钨酸为催化剂,在新的异构化剂溴酸钾存在下,以顺酐为原料合成了富马酸二甲酯,具有催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、产率高等优点。产品后处理简单,收率达90％以上。