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以乙酰溴-α-D-葡萄糖(Ⅰ)为糖基供体和酱油酮(Ⅱ)进行反应,分别合成了酱油酮-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)和酱油酮-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)。在合成中间体Ⅲ的过程中探索了Koenigs-Knorr法和相转移催化法。中间体及产物结构经1HNMR、13CNMR、FTIR和HRMS确证。将产物Ⅳ加入卷烟中,测定了其在主流烟气粒相中的转移率。结果表明,两种方法均可得到中间体Ⅲ,相转移催化法优于Koenigs-Knorr法。最优的相转移催化法的反应条件为:0.10 g四丁基溴化铵为催化剂、10 mL二氯甲烷为溶剂、n(Ⅰ)=1.2 mmol、1.60 g无水K2CO3为缚酸剂、n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1.2∶1.0,室温反应8 h。在上述条件下中间体Ⅲ的收率为44.5%。中间体Ⅲ在甲醇钠/甲醇体系中脱去乙酰基,得到目标产物Ⅳ,收率88.0%。卷烟燃吸过程中,产物Ⅳ热裂解为酱油酮后,其在主流烟气粒相中的转移率为3.11%。 相似文献
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均匀设计法在烷基糖苷合成中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
在烷基糖苷的合成反应中,影响糖苷得率的因素很多,且各因素之间又存在着相互牵制作用。为了探索合成的最佳条件,我们采用了均匀实验设计法。实验证明:它特别适用于多因素多水平的实验设计,同时减少了实验的次数,降低了实验的费用,提高了工作效率。 相似文献
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烷基糖苷,Alkyl Polylucoside(以下简称APG)。它是以天然农产品淀粉分解的葡萄糖与较高级脂肪酸(C8~C18饱和酸)为原料而合成出来的温和型非离子并兼有阴离子表面活性剂。曾被国内外专业赞誉为世界级表面活性剂。直到80年代末,工业品烷基糖苷方有市场销售。尽管如此,人们对其仍在致力开发与应用研究,卓越的性能显示了旺盛的商品生命力,尤其是人类极端重视环保的今天,烷基糖苷日益深刻地得到关注。 相似文献
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新型表面活性剂——烷基糖苷的合成与应用研究 总被引:5,自引:0,他引:5
以EDTA、十二烷基苯磺酸钠和磷酸为主要成份的复合催化剂,采用直接苷化法了十二烷基葡萄糖苷(C12-APG),考察了此非均相反应体系中的反应温度、反应时间、催化剂用量以及醇糖比对反应过程的影响,实验结果表明,在最佳的工艺条件下,反应时间为3.5h,糖苷得率可达到132.4%,并对其重用机理和所合成糖苷的应用性能了进一步探讨。 相似文献
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