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以3 羟基苯甲醛为原料,通过硝化、醚化、氧化、还原等过程,找出制备中间体5 甲氧基邻氨基苯甲酸的较佳条件。在吡啶中,5 甲氧基邻氨基苯甲酸和对甲苯磺酰氯反应,得到荧光发射波长为590nm的荧光剂6 甲氧基 2 [5 甲氧基 2 (4 甲苯磺酰氨基)]苯基 4 苯并口恶嗪酮,并配制油墨:黏度54 3Pa·s,黏性4 71,细度11μm。适应于轮转胶印印刷。 相似文献
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二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用一步法以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料,在碘乙烷和单质碘催化下合成二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷。产物温合物减压过滤,以除去镁盐。滤液无需蒸馏提纯,而直接水解,干燥,减压蒸馏,收集71℃/1333Pa馏份。还探讨和优化合成条件:四氢呋喃与二甲基二氯硅烷之摩尔比应大于3.5;Grignard反应停止后应继续加热回流1小时;蒸馏时系统压力为1333Pa。 相似文献
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56.
5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备 总被引:4,自引:0,他引:4
以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。 相似文献
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58.
短棒状纳米羟基磷灰石的湿法合成及表征 总被引:16,自引:5,他引:16
通过简单湿法合成制备了短棒状纳米羟基石颗粒,粉体在不同的温度下进行了热处理,并用红外光谱、透射电镜及X射线衍射等实验手段对组织、结构及热稳定性进行了表征。研究表明,将适当比例的(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2晶体混合、振荡、陈化后提纯、烘干,可制备出长约30-40nm,直径约10-20nm的短棒状纳米羟基灰石颗粒,这种颗粒结构与通常的针状结构相比更接近于人体骨磷灰石(长约40-60nm,宽约20nm);该颗粒具有较好的热稳定性,600℃以下热处理后,颗粒结构、尺寸和形貌基本不变,分散性较好;900℃热处理后,颗粒明显长大并严重团聚。 相似文献
59.
以水杨酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌为催化剂,氯苯为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2’,4-三羟基二苯甲酮。考察了反应温度、时间、原料配比对产品收率的影响。结果表明:在n(间苯二酚)∶n(水杨酸)=1∶1.2、反应温度120℃、反应时间3h的条件下,收率90%;产物经红外光谱、紫外光谱进行了表征,证明为二苯甲酮类物质,可用做紫外线吸收剂。 相似文献
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