烧结温度和pH值对HA合成的影响

采用液相沉淀法制备了纳米级的HAP粉末,并进一步对合成的材料进行DTA和RD分析,研究了温度和pH值对羟基磷灰石粉体合成的影响。制备的羟基磷灰石粉体纯度较高,随着温度的增加其晶化程度增加。     

5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。     

4-羟基-3-碘-5-硝基苯甲腈的新合成方法

报道了以对羟基苯甲醛为原料，经过硝化、腈化和碘化反应合成牛羊抗肝片吸虫药4-羟基-3-碘-5-硝基苯甲腈的新方法，总收率为76．9％，纯度达96．8％。     

短棒状纳米羟基磷灰石的湿法合成及表征

通过简单湿法合成制备了短棒状纳米羟基石颗粒，粉体在不同的温度下进行了热处理，并用红外光谱、透射电镜及X射线衍射等实验手段对组织、结构及热稳定性进行了表征。研究表明，将适当比例的（NH4）2HPO4和Ca（NO3）2晶体混合、振荡、陈化后提纯、烘干，可制备出长约30－40nm，直径约10－20nm的短棒状纳米羟基灰石颗粒，这种颗粒结构与通常的针状结构相比更接近于人体骨磷灰石（长约40－60nm，宽约20nm）；该颗粒具有较好的热稳定性，600℃以下热处理后，颗粒结构、尺寸和形貌基本不变，分散性较好；900℃热处理后，颗粒明显长大并严重团聚。     

紫外线吸收剂2，2，，4-三羟基二苯甲酮的合成

以水杨酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌为催化剂,氯苯为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2’,4-三羟基二苯甲酮。考察了反应温度、时间、原料配比对产品收率的影响。结果表明:在n(间苯二酚)∶n(水杨酸)=1∶1.2、反应温度120℃、反应时间3h的条件下,收率90%;产物经红外光谱、紫外光谱进行了表征,证明为二苯甲酮类物质,可用做紫外线吸收剂。     

氟磷灰石-氟金云母微晶玻璃的生物活性研究

通过模拟细胞外液浸泡及动物骨内种植的方法研究了氟磷灰石-氟金云母微晶玻璃的生物活性机理。借助于SEM/EDAX,薄膜XRD,IRRS及原子吸收光谱分析等技术,研究了该微晶玻璃在生理环境中表面羟墓碘灰石层的形成过程。根据微晶玻璃中主晶相种类、显微结构特点及溶液中各离子的浓度等讨沦了羟基碑灰石层的形成机理。认为微晶玻璃中残余玻璃相的Ca~(2+)溶出及溶液相对于羟基磷灰石的过饱和状态,对材料表面羟基碑灰石层的形成具有重要意义。形成的羟基磷灰石层具有较低的结晶度,它是由最初的无定形态含水富CaO,P_2O_5薄层晶化转变而成。     

Cu（II）掺杂纳米TiO2的制备及其应用研究

本文利用水热法制备了Cu(II)掺杂的纳米TiO2，并用X射线衍射分析仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对其进行了表征。将该材料固定于球形分子筛表面作为催化剂，在流动式圆筒反应器中对罗丹明6G(R-6G)和印染污水进行处理，表现出优良的光催化性能。     

新法合成1，4－二羟基－2－萘甲酸

新法合成１，４ 二羟基 ２ 萘甲酸，操作简便，溶剂消耗少，反应时间短，收率高。探索了影响反应产率的几种因素。     

沉淀法制备碳酸羟基磷灰石的影响因素

通过沉淀法制各了高碳酸根(CO32-)含量的纳米碳酸羟基磷灰石(nanosized carbonated hydroxyapatite,CHA).研究了合成温度、初始原料碳酸氢钠(NaHCO3)和磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]的摩尔比[n(CO32-)/n(PO43-)]和pH值对CO32-替代的影响.用X射线衍射和透射电镜表征CHA粉体的物相组成和形貌.用碳硫元素分析仪和红外光谱研究了CO32-替代的含量和类型.结果表明:随着合成温度的升高或原料中CO32-浓度的减小,CHA晶粒尺寸和长径比增加;合成CHA中的晶相组成和CO32-含量主要由n(CO32-)/n(PO43-)决定;而CO32-的替代类型则主要取决于n(CO32-)/n(PO43-)和pH值.在高pH值或高n(CO32-)/n(PO43-)的合成条件下,能够获得以B型替代为主的CHA.