聚天冬氨酸的合成与表征

介绍了以L -天冬氨酸为原料 ,热缩合成聚天冬氨酸酐 ,水解得到聚天冬氨酸的合成工艺。采用凝胶色谱法测定了聚天冬氨酸的分子量 ,并用核磁共振对其进行了表征。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中三种有机溶剂残留量

建立头孢米诺钠中3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，水为溶解介质，检测了头孢米诺钠原料药中丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的残留量。结果：3种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好的线性，r为0．9995-0．9998，丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的检测限分别为1．432、1．237、2．412ng，精密度RSD均小于2％，平均回收率为99．7～102．1％。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于头孢米诺钠中有机溶剂残留量的检测。     

亚苄基海因水解制备苯丙酮酸过程的色-质联用分析

针对亚苄基海因水解体系建立了一种高效实用的液相色谱分析方法,为生产工艺控制提供了依据,并应用液-质联用技术对此体系中的未知副产物进行了初步检测。具体液相色谱条件为:流动相:乙腈 -5mmol·L-1乙酸盐缓冲液(用醋酸调pH4 5 ),流速 0 5mL·L-1;梯度洗脱;色谱柱:AgilentEclipseXDB-C8, 5μm, 4 6×150mm, 20℃;二极管阵列检测器,检测波长: 204nm。色-质联用中质谱条件为:ESI离子源,负离子模式;气帘气流量1 03×105 Pa,电喷雾电压-4 200V,离子源温度 500℃,辅助雾化气 1 37×105 Pa,干燥气 4 13×105 Pa,相对分子质量检测范围:m/z40~600。液相色谱法测定亚苄基海因和苯丙酮酸的线性相关系数为0 999 05和0 999 86,亚苄基海因和苯丙酮酸的平均回收率为 101 45 %和 97 23 %,相对标准偏差为 1 002%和0 833 8%。精密度以相对标准偏差来表示,分别为0 591 9 % 和0 648 2 %。结果表明,该液相色谱分析方法简便、快速,结果准确,可以用于苯丙酮酸生产的质量控制。     

柱前衍生反相高效液相色谱法快速测定3,5-二氯苯甲酰氯

以无水甲醇作柱前衍生试剂，建立了反相高效液相色谱法间接测定3，5-二氯苯甲酰氯的新方法。实验结果表明，在流动相：甲醇-水（85：15），流速：1．0mL／min，检测波长：288nm的条件下，定量校正曲线具有良好的线性关系，相关系数（r）为0．9999。方法用于样品中标题物质的测定，RSD=0．19％（n=6），加标回收率为99．9％-105％。     

高效液相色谱法在氟铃脲标准样品制备中的应用研究

标准样品是农残分析巾的必要条件。应用高效液相色谱法进行氟铃脲的纯化、制得氟铃脲标准样品，用DELTA PAK C18柱，以乙腈-水(68：32)为流动相，在波长254nm，室温下进行了保留值定性、定值分析、均匀性及稳定性考察，效果良好。     

丙二醇单甲醚丙酸酯合成体系的气相色谱分析

自行研制了氰乙基(25%,质量分数)甲基硅橡胶(XE-60)石英毛细管色谱柱。建立了对含游离酸的丙二醇单甲醚丙酸酯的色谱分析方法。该法具有分离效果好,分析速度快的优点。     

40%乙·二·扑乳油的气相色谱分析

4 0 %乙·二·扑乳油是以乙草胺、2 ,4 -滴丁酯和扑草净为有效成分复配加工而成的新型除草制剂。本文提出了测定其有效成分的气相色谱分析方法。此法快速、准确 ,为控制乙·二·扑乳油的产品质量提供了准确的分析数据     

2.5%高效氯氟氰菊酯乳油的高效液相色谱分析方法

本文介绍了采用液相色谱法,Krmasol 5 μ SIL柱,以正己烷 无水乙醚为流动相,在230 nm波长下,对2.5%高效氯氟氰菊酯乳油进行定量分析的方法.结果表明:该方法的线性相关系数为0.9991;标准偏差为0.02,变异系数为0.84%;平均回收率为100.29%.     

毛细管气相色谱法分析双丙酮丙烯酰胺的含量

用毛细管气相色谱，FID检测器，内标法定量，分离测定了双丙酮丙烯酰胺及其主要杂质丙烯酰胺的含量，其相对标准偏差分别为0．19和0．014；变异系数分别为0．19％和4．71％。     

高效液相色谱法定量分析ω-腈基十一酸

ω-腈基十一酸(11-CUA)是ω-氨基十二酸(尼龙-12单体)的合成中间体，由1，1，一过氧化双环己胺(PXA)高温热解制得。本通过对比实验，确立了利用高效液相色谱法定量检测11-CUA在溶液中的含量及其纯品纯度的方法。并介绍了分析检测的相关条件。