毛细管气相色谱法分析2-氯-4-溴苯酚

用毛细管气相色谱，FID检测器．双内标法定量，分离测定了2-氯-4-溴苯酚及其主要杂质邻氯苯酚、2-氯-5-溴苯酚和2-氯-4，4-双溴苯酚的含量。其相对标准偏差为0．19，0．014，0．016，0，020，变异系数分别为0．19％．4．71％．1．84％．2．05％。     

一步法合成四丁基锡

该文对格氏试剂合成四丁基锡的工艺进行了研究，提出了混合溶剂一步法合成工艺。采用正交实验及单因素法研究了合成过程中反应时间、反应温度、反应物用量等因素对四丁基锡收率的影响，获得了控制反应过程的最佳参数，并用气相色谱法对产物的成分进行了定量分析。研究结果表明，采用混合溶剂一步法合成工艺，当四氯化锡加入量达到理论量的90％时，产物中四丁基锡的质量分数大于97％，收率大于97％；用该工艺在500t／a规模的工业装置上生产时，产品四丁锡质量分数为87．2％-96．2％，收率为85．8％-94．3％。     

液相色谱法测定环境中醛酮类化合物定量方法探讨

建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色谱/紫外检测器检测(HPLC/UV),工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法(包括衍生标准曲线法)、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现,在30～1.50×103μg/L范围内各曲线线性相关系数均大于0.990,标准曲线法线性最好,均大于0.999 9;标准曲线法、工作曲线法、标准加入法对实际样品加标测定的回收率分别为47.5%～92.6%、82.6%～105%、91.0%～103%。使用建立的工作曲线法对实际加标样品测定,结果发现检测范围、准确度、精密度、检出限等结果良好。     

《农药分析》（第四版）

本书由化工出版社2005年最新出版，在第三版基础上对品种、方法等都作了非常大的改动，列出了我国目前常用的220余个农药品种（有效成分）的分析方法，以国际通用的气相色谱法和高效液相色谱法为主，也保留和介绍了部分必要的化学法。原药和制剂的理化指标测试方法均为当前国内国际所采用的有效方法。     

毛细管气相色谱法测定丁硫克百威及其代谢物在稻田水和土壤中的残留量

本文介绍了用大孔径毛细管气相色谱法直接测定稻田土壤和水中丁硫克百威及其代谢物克百威和３－羟基克百威的残留分析方法。     

饲料添加剂维生素B12含量测定

采用高效液相色谱法建立了饲料添加剂维生素B12 粉剂中维生素B12 含量的测定方法。选用Shim - packCLC -ODS柱 ,5μm,4.6mm×150mm(岛津公司) ;流动相甲醇∶磷酸氢二钠(10g/L)=53∶147 ,调节 pH值为3.5;检测波长:361nm ;流速:1mL/min ;柱温 :室温。定量限为5.8mg,回收率为100.8%(n=5) ,RDS=0.6 %。本法简便、灵敏、实用和准确 ,用于饲料添加剂维生素B12 粉剂的质量控制     

反相高效液相色谱法测定meso-四苯基卟啉钴的纯度

采用反相高效液相色谱法测定合成meso-四苯基卟啉钴的纯度;以甲醇乙腈二氯甲烷(体积比为55∶35∶10)为流动相,ShimpackCLCODS柱(150mm×6.0mmi.d,5μm)为分离柱,流速为1.5mL/min,检测波长420nm;meso四苯基卟啉钴的测定在1.0～10μg/mL时线性关系良好(相关系数r=0.9993),加标回收率为97.03%～101.42%,重复进样的相对标准偏差RSD为0.64%～2.92%(n=5)。方法的准确度高,精密度好,实际应用效果好。     

溴虫腈土壤和甘蓝微量残留量的气相色谱法测定

采用气相色谱法定量分析溴虫腈土壤和甘蓝微量残留量。样品经丙酮提取 ,液 液分配及氧化铝柱层析法净化后 ,以GC ECD测定 ,DB 170 1毛细管柱 ,氮气为载气 ,柱温 2 6 0℃ ,汽化室温度 2 5 0℃ ,检测器温度 2 80℃ ,外标法定量。该方法快速、准确 ,在 0 0 1～ 2 0 0mg/L范围内线性相关系数r2 =0 9999,平均回收率 90 0 %～ 10 3 6 7% ,变异系数 4 4 8%～ 5 89% ,最小检测量 2× 10 12 g ,最低检出浓度 3 3× 10 4mg/kg。     

离子色谱法测定工业污水中的氰化物

采用GDX102树脂和阳离子交换树脂分离吸附工业废水样品中的有机物和重金属离子,然后用电流检测器离子色谱法测定工业废水中的氰化物。最低检出浓度为0.5微升/升,相对标准偏差为3.94～7.41%,回收率为90～101.5%。     

氨合成塔触媒升温还原中水汽浓度分析方法改进

采用电石转化氢焰色谱法,用TDX-01固定相为分离柱,分析氨合成塔触媒升温还原中水汽浓度。