离子负载的羟基(对甲苯磺酰氧基)碘苯对α,β-查耳酮及其衍生物的加成产物用于1,4,5-三芳基吡唑的合成

以对碘甲苯为原料,经过自由基溴代得到4-溴甲基碘苯,接着与吡啶发生亲核取代反应,随后在水溶液中和六氟磷酸钾发生阴离子交换,合成了N-(4-碘苯甲基)吡啶六氟磷酸盐,最后经氧化制备了N-[(4-羟基对甲苯磺酰氧基碘)苯甲基]吡啶六氟磷酸盐新试剂。利用该试剂成功地合成了α,β-二(对甲苯磺酰氧基)查耳酮及其衍生物,然后和苯肼发生环合反应制备了1-苯基-4,5-二芳基吡唑。回收后的离子负载的碘苯容易再生成试剂,而再生试剂和查耳酮及其衍生物的加成反应活性几乎保持不变。化合物结构用1HNMR、13CNMR、IR、MS、元素分析表征。     

高效液相色谱内标法快速测定甲叉二硫氰酸酯纯度

建立了甲叉二硫氰酸酯纯度的高效液相色谱分析方法。本法以苯酞做内标物,用甲醇直接溶解样品,经0.45μm滤膜过滤后,以甲醇+水(25+75)为流动相,经液相色谱柱C18(5μm 150×4.6mm)分离后,选用波长为254nm,经二极管阵列检测器进行检测,内标法定量。结果表明在实验范围内,方法的相关性较好(r=0.9991),平均回收率为99.96%,相对标准偏差在0.14%~0.89%;方法检出限为1mg/L。     

2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、脱羟基五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇,反应总收率54%,产物纯度99%以上。着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经催化氢化选择性脱羟基合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的工艺条件进行研究,得出优化的工艺条件。合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产。     

2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究

以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料,经酰氯化、甲胺化、FeO(OH)催化水合肼还原、双氧水/氢溴酸氧化溴化,得到目的产物2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺,目标产物及中间体经1 H NMR进行了结构确证,四步反应总收率为85%。     

SEED改性PA6的合成及结构性能研究

在聚己内酰胺(PA6)聚合过程中添加一定量的二(2,2,6,6-四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺(SEED),制备了不同SEED含量的共聚改性PA6;研究了改性PA6的流变性、热稳定性、热氧化稳定性及端氨基含量的变化。结果表明:添加SEED后,PA6的起始热分解温度较未添加时的高2~10℃,PA6的热稳定性有所改善;SEED可显著提高PA6的端氨基含量,且随着其用量的增加端氨基含量增加;添加SEED后,PA6熔体黏度变小,出现剪切变稀的临界剪切速率明显增加,熔体的流动性和输送稳定性得到了提高;改性PA6中添加质量分数1%~2%SEED,有利于提高PA6熔体高速纺丝的稳定性和可控性。     

液晶材料中间体-4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯乙酮的合成

液晶材料目前的制备方法复杂,市场上成熟的原料合成路线基本没有。要制备性能优异的、使用广泛的液晶材料需要多步反应。以市场中常见的4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯为原料,经傅克酰基化反应得到目标产物。主要考察了4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯乙酮的合成条件,如酰基化反应溶剂、酰基化反应温度、酰基化反应时间及水解反应溶剂四个条件的影响,确定了合成反应的最佳条件。并采用红外光谱和核磁共振方法确证了目标产物。     

DBDPE–Sb2O3复合阻燃LGFPP的热氧老化研究

采用十溴二苯乙烷(DBDPE)协同三氧化二锑(Sb2O3)组成复合阻燃剂DBDPE–Sb2O3(D–S)阻燃长玻纤增强聚丙烯(LGFPP),并采用热烘箱老化法研究了140℃条件下不同热氧老化时间对复合材料热氧老化性能的影响。结果表明,随着热氧老化时间的延长,LGFPP/D–S阻燃体系的氧指数值呈现出先升高后下降的趋势,垂直燃烧等级始终保持FV–0级的阻燃级别,复合材料的结晶度减小,力学性能逐渐下降。PP基体分子链的断裂以及玻纤与PP基体间发生界面脱粘是导致LGFPP/D–S复合材料宏观力学性能下降的主要原因。红外光谱表明,随着热氧老化时间的延长,试样表面会产生更多的生色基团使材料发生黄变,说明PP基体分子链的断裂加剧。     

RTP推出一款新型碳纤维增强热塑性复合材料

<正>美国复合材料生产商RTP日前宣布,公司已成功推出一款新型碳纤维增强热塑性复合材料。该复合材料采用世界顶尖级合成工艺生产而成,在增强材料性能的同时保留了纤维的完整性。RTP公司将该新型碳纤维增强热塑性复合材料取名为"彻底高性能复合材料"。此款新型复合材料的树脂基体由聚醚醚酮、高性能聚邻苯二甲酰胺、聚苯硫醚以及聚醚酰亚胺多种树脂复合而成。     

《燃料与化工》2014年(第45卷)总目次

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焦炉煤气正、负压HPF脱硫工艺比较

对正、负压HPF脱硫工艺进行工艺特点和经济比较,并对2种工艺的设备、产品、原材料及消耗指标进行了对比,分析可知,操作运行费用2种工艺相当,而建设费用HPF正压脱硫工艺具有优势,因此,正压脱硫在焦化行业中应用广泛。