2,6-二乙酰基吡啶缩合苯磺酰肼铕配合物的合成及性质研究

合成了2,6-二乙酰基吡啶-苯磺酰肼Schiff碱(DAPBSH)及其与稀土Eu3+的配合物,采用元素分析、红外、核磁等表征手段确定了配体的结构,采用元素分析及热分析初步确定了配合物的结构Eu(DAPBSH)2(NO3)3·2H2O并对配合物的紫外、荧光性质做了初步研究。     

气相色谱——质谱法对6种苯系物的测定

使用活性炭管吸附采样,二硫化碳溶液解吸,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量测定工作场所中苯系物。HP-5 MS毛细管柱对苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯化合物进行分离。标准曲线相关系数均大于0.999,相对标准偏差1.6%~3.2%,最低检出浓度0.16~0.25 mg/m3。方法简便,重现性好,准确度高,便于对工作场所空气中苯系物的定性和定量分析。     

气质联用法检测纺织品中的4-氨基偶氮苯

文章将纺织品中一般禁用偶氮染料的检测方法与4-氨基偶氮苯的标准实验方法结合,运用气质联用法定性,内标法定量,建立了检测4-氨基偶氮苯的一种方法。结果表明,4-氨基偶氮苯与内标蒽-d10的分离度好,峰型好。在5~50 mg/L浓度范围内,4-氨基偶氮苯呈良好的线性关系,相关系数为0.9992。将所建立的方法运用于纺织品样品分析,并以加标回收实验验证了其实用性,平均回收率大于86%,表明方法准确、可靠。     

取代聚苯乙炔环状三聚体的合成

以对溴苯酚为原料,经四步反应合成一种取代苯乙炔单体4-乙炔基-(2,6)二羟甲基-1-十二烷基酚醚。利用手性的铑催化剂引发聚合,得到高分子量的螺旋聚合物,通过GPC和CD对分子量和螺旋结构进行表征。最后通过光环化反应高效合成了环状三聚体,并通过1HNMR和GPC确认其化合物结构。     

1,3偶极环加成合成芳基氮氧螺环化合物的研究

螺环化合物是一类天然产物和药物中常见的杂环化合物,它们具有多种生物活性,在医学上其抗菌、抗病毒、消炎等生物活性非常显著,是国内外研究的一个热点。1,3偶极环加成反应是一个重要的有机合成反应,它的应用很广泛,在多种药物中间体的合成中起了至关重要的作用。文章是关于1,3-偶极环加成反应合成一系列新的含氮氧螺杂环化合物的研究。以α-亚甲基-γ-丁内酯作为亲偶极体与自制的腈氧化物偶极体进行1,3-偶极环加成反应合成了9种含氮氧螺杂环化合物,并对得到的新螺杂环化合物进行了红外、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱分析。     

邻溴苯硼酸的合成研究

以邻溴苯胺为原料通过重氮化,碘代反应合成了邻溴碘苯,收率83%（HPLC纯度99.5%）;然后再与异丙基溴化镁反应生成邻溴苯基溴化镁,再与硼酸三甲酯进行亲核取代、水解生成邻溴苯硼酸,收率59.3%（HPLC纯度99.6%）。     

保留时间锁定在水基胶中苯系物检测方面的应用

根据保留时间锁定的原理,参照烟用水基胶中苯系物的测定方法,分别建立了保留时间-进样口压力校正关系、保留时间-柱流量校正关系;然后采用GC-MS(气相色谱-质量联用仪)将保留时间锁定法应用于其他样品中苯系物的检测。研究结果表明:调节柱流量法、调节进口压力法均可实现保留时间的锁定,并且这两种方法具有一致性和有效性;通过建立5种苯系物(如苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等)的保留时间谱库,并将其应用于其他样品中苯系物的检测,可实现快速定性、定量分析,并且可实现大量样品的高通量自动分析。     

GNS/BOZ/EP复合材料的合成及性能研究

采用氧化-还原法制备了石墨烯纳米片(GNS);然后将GNS加入到苯并噁嗪(BOZ)/环氧树脂(EP)体系中,制成了GNS/BOZ/EP复合材料。采用红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)法等对所得GNS的结构进行了表征和分析,同时研究了复合材料的力学性能和耐热性。研究结果表明:GNS能提高BOZ/EP体系的力学性能和耐热性;当w(GNS)=0.2%(相对于复合材料总质量而言)时,GNS/BOZ/EP体系的综合性能相对最优,其冲击强度(14.2 k J/m2)比BOZ/EP体系提高了14.5%左右,弯曲强度达到了139 MPa,最初热分解温度和最大热分解温度(分别为299.7、353.4℃)均有所提高。     

插入结核抗原基因的重组痘苗病毒对结核分枝杆菌感染恒河猴模型的免疫治疗分析

目的分析插入结核抗原基因的重组痘苗病毒对结核分枝杆菌感染恒河猴模型的免疫治疗,开发用于结核病治疗用的新制剂。方法将结核分枝杆菌H37Rv株直接接种至9只中国恒河猴的肺脏,建立猴感染模型,随机分为3组,其中2组经猴背部脊柱周围皮内分别注射重组MVA-Ag85a(A组)和MVA-Ag85a-ESAT6(AE组)进行治疗,另1组作为未免疫对照组。经过20周定期观察,计算生存率,检测病变组织病理评分和细菌载量;采集猴外周血,分离血清,进行抗原特异性IFNγ分泌水平检测及临床症状监测。结果在实验终点,未免疫组仅存活1只猴,而A和AE组存活率为100%,与未免疫组相比具有明显的治疗作用。AE组组织病理总评分和细菌载量与未免疫组相比,显示较低的水平(P0.05),而A组未表现出同样的优势。抗原特异性IFNγ分泌水平变化复杂,但差异无统计学意义(P0.05)。食欲、咳嗽、体重等指征以及炎症反应蛋白、血沉的变化与抗结核免疫治疗之间无显著的相关性。结论用重组MVA-Ag85a和MVA-Ag85a-ESAT6对结核分枝杆菌感染猴模型进行免疫治疗,取得一定的治疗效果,重组MVAAg85a和MVA-Ag85a-ESAT6或可作为结核感染的免疫治疗用候选分子。     

趋势分析法评价乙型肝炎病毒表面抗原诊断试剂的质量

目的应用趋势分析法评价我国乙型肝炎病毒表面抗原诊断试剂质量。方法采用同一批次国家参考品进行批批检验,且检验均合格的乙型肝炎病毒表面抗原诊断试剂A、B、C、D的数据,对不同血清型、不同浓度样品的检测结果进行趋势分析,以理论平均值±2 SD为警戒限,平均值±3 SD为行动限,将检测结果超出行动限、连续3批检验结果超出警戒限或检验结果趋势有严重漂移(连续6批结果上升或下降或连续8批结果在均值同一侧)暂定为偏离数据,观察诊断试剂的各检测指标的变化趋势。结果在2011年3月~2013年5月的观察时间内,A、B、C试剂均出现8~10批次数据在均值同侧的情况,判定为存在偏离数据;D试剂质量稳定,未出现试验数据严重漂移的批次。结论趋势分析可反映乙型肝炎病毒诊断试剂质量的变化,为保证试剂质量的稳定提供了方法。