高效液相色谱法测定土壤中草甘膦的残留

通过优化色谱条件,建立了快速萃取—高效液相色谱法检测土壤中草甘膦的残留量.草甘膦在0.01 ～0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2) ＞0.999,检出限0.01 mg/kg;在土壤中加标0.100、0.500和1.00 mg/kg,草甘膦的平均加标回收率为80.0％ ～ 100％,相对标准偏差为5.3...     

草甘膦生产废水及其厌氧处理技术

结合草甘膦的性质及其生产废水的特性,总结了草甘膦生产废水的适宜处理技术。对采用厌氧折流板反应器(ABR)处理某草甘膦生产厂家的废水进行实验室规模的研究,结果表明,在进水CODCr的质量浓度为6000~7000mg/L,HRT为26h,温度控制在35±0.5℃的条件下,处理出水CODCr的质量浓度可达134mg/L,工程运行表明,采用该法处理每吨草甘膦废水的运行费用为0.5元。     

草甘膦单克隆抗体的制备及酶联免疫分析方法的建立

目的 制备出草甘膦(glyphosate,GLY)单克隆抗体,建立间接竞争酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay, ELISA)快速检测茶叶中GLY的方法。方法 首先合成GLY完全抗原(包被原和免疫原),通过免疫小鼠成功制备出GLY单克隆抗体。根据ELISA的检测流程,采用棋盘法确定最佳包被抗原和抗体的稀释倍数,确定最佳包被的温度和时间,并确定最佳加入一抗、二抗后反应时间,建立检测方法并对其性能进行评价。结果 GLY包被抗原和抗体的稀释倍数为1:2000,包被温度为37℃、包被时间为90 min,加入一抗、二抗后反应时间为60min。该方法的线性方程为Y=-0.2353X+0.6539(r²=0.9871),半抑制浓度(50%inhibiting concentration, IC₅₀)为4.508 ng/mL,检出限为1.18 ng/mL。变异系数均在10%以下,与异菌脲、多菌灵、三唑磷、甲基对硫磷、噻菌灵这5种标准品的交叉反应率均低于0.03%,在茶叶中加标回收率为90.86%～110.35%,...     

气相色谱-质谱法测定黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留量

目的 采用气相色谱-质谱法建立一种黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留的分析方法。方法 干制黑木耳样品经二氯甲烷脱色、水提取、盐酸沉淀蛋白、乙醇沉淀多糖后, 与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应, 经气相色谱柱分离后, 在选择离子监测（selected ions monitoring, SIM）模式下进行草甘膦和氨甲基膦酸含量的测定, 外标法定量。结果 干制黑木耳中草甘膦在0.001~0.050 μg/mL浓度范围内呈现良好线性(相关系数R2=0.9993), 表现为弱基质抑制效应, 检出限为0.02 mg/kg, 定量限为0.04 mg/kg, 在0.04、0.08、0.20 mg/kg 3个添加水平下, 平均回收率为82.4%~93.4%, 相对标准偏差为7.8%~9.5%(n=6); 氨甲基膦酸在0.0005~0.050 μg/mL浓度范围内呈现良好线性(相关系数R2=0.9996), 表现为弱基质增强效应, 检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.02 mg/kg, 在0.02、0.08、0.20 mg/kg 3个添加水平下, 平均回收率为85.6%~96.8%, 相对标准偏差为5.7%~9.3%(n=6)。结论 该方法针对干制黑木耳基质, 样品前处理过程简单, 净化除杂效果好且回收率高, 满足农药残留分析实验室对黑木耳中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultraperformanceliquidchromat-ography/tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)定量测定咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦残留量。方法通过水提取样品,C18固相萃取小柱进行净化, FMOC-Cl溶液衍生,后采用超高效液相色谱串联质谱测定。结果草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在2～100ng/mL范围内线性良好(r2≥0.999),方法的定量限为0.05mg/kg。在添加水平为0.05 mg/kg和0.5 mg/kg时,回收率为99.6%～107.6%,相对标准偏差低于4.52%。结论该方法准确、稳定、灵敏,能够满足咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦检测与确证的需要。     

UPLC-MS/MS检测转基因大豆及其副产物中的草甘膦及代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定转基因大豆及其副产物中草甘膦(glyphosate, GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(aminomethylphosphonic acid, AMPA)的分析方法。样品经0.1%盐酸溶液提取,二氯甲烷脱脂, RM固相萃取柱净化后,与四硼酸钠溶液和芴甲氧羰酰氯溶液进行衍生化反应,经液相色谱柱分离后,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行草甘膦和氨甲基膦酸的测定,同位素内标法定量。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在1.0～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限为0.10 mg/kg和0.15 mg/kg,检出限为0.05 mg/kg。在0.05, 0.20和0.50 mg/kg 3个加标水平下,平均回收率为90.7%～109.3%,相对标准偏差(relative standard deviations, SRS...     

亲水作用色谱-串联质谱法测定蔬菜中草甘膦及其代谢物残留

建立了基于亲水作用色谱串联质谱法测定蔬菜中草甘膦(GLY)及其代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。蔬菜样品匀浆后经含1%甲酸的甲醇水溶液(v:v=1:1)涡旋、超声波提取,用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(p H11)和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱上进行梯度洗脱与分离,在电喷雾负离子模式下进行反应监测(MRM),同位素内标法定量分析。优化了液相色谱与质谱的仪器条件和样品前处理条件对草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸测定的影响。实验结果表明,草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸在2～200μg/L呈现良好的线性关系(线性相关系数R²>0.999),检出限和定量限分别为0.002 mg/kg和0.005mg/kg;在0.005、0.01、0.05 mg/kg 3个添加水平下,加标回收率范围为88.2%～103.1%,相对标准偏(RSD)为0.9%～7.6%。该方法与现行标准SN/T 1923—2007进行比对,结果表明,2种方法检测结果无显著性差异,证明该方法准确可靠,实际可行。但是...     

草甘膦残留动态对茶叶安全风险的预警分析

采用高效液相色谱-串联质谱法建立了茶树不同部位（根、茎、叶）和土壤草甘膦、氨甲基膦酸的快速检测,其中茶树经超纯水提取,土壤经KOH溶液提取,提取液过C18固相萃取柱净化,然后在硼酸钠缓冲溶液中与9-芴基甲基三氯甲烷（FMOC-Cl）进行衍生反应,其衍生产物在C18色谱柱上以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量,系统地研究了提取条件对草甘膦检测影响,结果表明：草甘膦和氨甲基膦酸在2.5~80 ng/mL内线性关系良好,相关系数大于0.999,该方法定量限为0.05 mg/kg。对空白茶树和土壤分别添加0.05、0.40和1.60 mg/kg 3个浓度水平的草甘膦和氨甲基膦酸,平均回收率为76.95%~112.57%,相对标准偏差为2.01%~6.83%（n=4）。该方法快速灵敏稳定,适用于茶树中不同部位和土壤中草甘膦残留的检测。残留动态试验表明：在施药剂量为0.3 g/m2时,草甘膦在叶部的富集量是最大的。随着时间延长,草甘膦在茶树各部位以及土壤中的残留量逐渐降低,且在土壤中的降解速率最快,此研究可为后续草甘膦在非标靶茶树中的吸收、转运和代谢提供技术支持。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸残留

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦(PMG)和氨甲基膦酸(AMPA)残留量的测定方法。样品采用超纯水提取、氯甲酸-9-芴基甲酯衍生,再经HLB柱净化后上机测定,并以内标法定量。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在0.001~0.5 mg/L内线性良好,相关系数(R2)分别为0.999 9和0.999 8,平均回收率和相对标准偏差分别为78.2%~103.4%和2.1%~6.2%,方法的定量下限分别为1.0μg/kg和7.5μg/kg。该方法基质干扰小、灵敏度高、准确可靠,适用于茶叶中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的定量检测。     

离子色谱法测定食品中草铵膦、草甘膦和 氨甲基膦酸的残留

目的建立一种简单、快捷、同时测定食品中草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸残留量的离子色谱分析方法。方法样品用水提取后使用乙腈沉淀氨基酸和蛋白质,离心后取上清液依次过Dionex OnGuardⅡRP柱和Dionex OnGuardⅡAg/H柱,流出液经IonPac AS11-HC离子色谱柱(含AG11-HC保护住)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果结果表明草甘膦和草铵膦在0.02~6.25 mg/L、氨甲基膦酸在2.00~62.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,Gly、Gluf和AMPA的方法检出限分为0.047、0.033和0.520 mg/kg,定量限分为0.16、0.11和1.73 mg/kg,回收率为80.1%~109%,日内精密度(n=6)为0.91%~12.5%,日间精密度(m=5)小于10.0%。结论该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于食品中草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸残留量的检测确证,能达到GB 2763-2014的检测要求。