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分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了葱、韭菜和姜中28种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。在搅碎样品之前,采用500 W微波加热处理样品90 s,使酶钝化从而消除其基质干扰。经乙腈提取后,样品净化同时使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18的混合吸附剂,使净化更充分,达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的,并采用三苯基磷酸酯(TPP)作为内标物克服GC/MS基质效应和准确定量。28种化合物的相关系数均高于0.995,检出限为0.1~20.8 μg/kg。在空白基质中进行0.05、0.1 mg/kg两个水平的加标回收实验,除姜中的甲拌磷、氧乐果和氟氯氰菊酯受到干扰不能很好定量,甲胺磷、乙酰甲胺磷和百菌清的回收率低于70%外,其他农药的平均回收率为70%~130%,相对标准偏差为0.5%~20%。 相似文献
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本文在H3AsO4-FeSO4-K2SO4-H2O体系中研究了K+对水热臭葱石矿化沉砷过程中砷铁沉淀率、沉砷渣物相组成及转变规律的影响。结果表明:K+存在与否对沉砷渣物相组成影响显著,处于过饱和状态的Fe(III)除As(V)共沉淀生成臭葱石(FeAsO4?2H2O)并自身水解沉淀为碱式硫酸铁(Fe(OH)SO4)外,还会与K+结合以黄钾铁矾(KFe3(SO4)2(OH)6)形态竞争析出。当初始K+浓度为5 g/L、初始砷浓度10 g/L、初始铁砷摩尔比1.5、初始pH为1、反应温度160 ℃、搅拌转速500 r/min、反应时间3 h、氧分压0.6 MPa时,砷、铁沉淀率分别为96.7 %、96.5 %;沉砷渣物相组成主要为臭葱石、黄钾铁矾、碱式硫酸铁,其含量分别为65.0 %、24.2 %、10.8 %,臭葱石以大颗粒多面体状晶体形式产出,不规则晶体形态的黄钾铁矾小颗粒分散于其中;沉砷渣中 As、Fe、K、S含量分别为 23.39 %、25.72 %、1.84 %、4.09 %。通过将臭葱石矿化沉砷初始铁砷摩尔比控制在合理范围内可有效抑制亚稳态黄钾铁矾物相的形成,实现砷的高效沉淀、提高沉砷渣中砷含量并降低其产量。 相似文献
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采用硫酸亚铁焙烧-水浸工艺实现黑铜泥中铜、砷一步分离。考察了铁砷摩尔比(Fe/As)、焙烧温度、焙烧时间、水浸初始pH等对试验效果的影响。较优工艺条件为:焙烧温度400 ℃、Fe/As=0.3、焙烧时间120 min、水浸温度80 ℃、水浸时间60 min、水浸液固比7 mL/g、水浸初始pH=4.5,沉砷率高达99%以上,铜浸出率高达96%以上。经XRD分析,沉砷渣主要成分为臭葱石和氧化铁,实现了砷的安全固化处置。 相似文献
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目的 探究葱青叶对椒麻糊香气的影响。方法 以葱青叶、花椒油和椒麻糊为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)检测椒麻糊中的挥发性物质,探究葱青叶对椒麻糊挥发性物质的影响。结果 加入葱青叶后,椒麻糊较花椒油挥发性物质相对百分含量增加,葱青叶对椒麻糊贡献的挥发性物质主要是α-侧柏烯、(1S,3R)-顺式-4-蒈烯、γ-松油烯、罗勒烯、1,5,5-三甲基l-3-亚甲基-1-环己烯、萜品油烯、邻伞花烃、1-辛醇、β-松油醇、丙醛、2-乙基丁烯醛、2-己烯醛和胡椒酮等。维恩图分析表明葱青叶为椒麻糊贡献了34种挥发性风味物质,其中罗勒烯、2-己烯醛是葱青叶贡献的关键化合物,对椒麻糊香气的形成贡献较大。结论 葱青叶贡献给椒麻糊的挥发性物质以烯烃类、醛类为主,而葱青叶中特有的硫醚类物质对椒麻糊风味几乎无影响。 相似文献