超高压处理对猕猴桃香气成分的影响

采用溶液萃取法对超高压处理前后的猕猴桃汁的香气进行富集,并经GC/MS联机检索分析,发现超高压处理对猕猴桃汁中的酯类、羧酸类、醛酮类、醇类和杂环类都有影响,超高压后,酯类物质、醇类物质无论从种类和数量上都下降,而醛酮类、羧酸类和杂环类化合物无论从种类和数量上都增加。其影响作用和高压造成的温度升高有关。     

液相色谱—串联质谱法测定禽肉、禽蛋中氟苯尼考胺残留量

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定禽肉、禽蛋中氟苯尼考胺残留的分析方法.方法:鸡肉和鸡蛋中加入同位素内标,经1％高氯酸提取,正己烷除酯后,用阳离子交换柱(PCX)净化除杂,采用LC-MS/MS仪器,ESI+电离,MRM采集模式测定,同位素内标法辅助定量.结果:氟苯尼考胺在色谱柱上分离良好,标准曲线5～200 ng/mL范围内线性良好,相关系数R2>0.9997,氟苯尼考胺在鸡肉和鸡蛋中回收率96.5％～104.8％,RSD<5.1％,检出限0.29～0.37μg/kg,定量限0.94～1.2μg/kg.结论:本方法灵敏度高,精密度好,准确度高,操作简便快速,适用于禽肉和禽蛋中氟苯尼考胺残留测定.     

电感耦合等离子体质谱法在青海某地区铌矿物化学物相分析中的应用

为了准确快捷有效地对青海某地区铌矿物进行化学物相分析研究,采用电感耦合等离子体质谱法测定各相态中的铌,建立了一套准确快速测定铌矿物化学物相的分析方法.通过对溶剂的选择,实现对易解石、黄绿石、铌钙矿、铌铁矿、钛铁金红石和分散相的分离与测定.物相分析试样以两份完成,一份在550～600℃的高温炉中焙烧,氟化铵溶解易解石中铌.另一份试样不经高温焙烧,用含氯化亚锡的盐酸溶解分散相中的铌;用含氢溴酸的氟化铵溶解易解石和黄绿石中的铌;用含氢氟酸的硫酸溶解铌钙矿中的铌;用含氢氟酸的盐酸溶解铌铁矿中的铌;用焦硫酸钾熔融提取钛铁金红石中的铌,最后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定以上各相态中铌的质量分数.在ICP-MS工作条件下连续7次测定样品空白,计算各铌相态的方法检出限(3S/N)分别为0.023、0.021、0.018、0.025、0.016、0.007μg·g-1.对7个铌矿物样品进行铌物相分析,做精密度和准确度试验,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130.3—2006)的要求.     

我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

气相色谱-质谱法联用定性2,2-二羟甲基丁醛

应用气-质谱联用法。并结合质谱解析及化学合成，探讨了2，2-二羟甲基丁醛的裂解方式。确定了该物质的质谱谱图。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定甜橙中哒螨灵和螺螨酯

[目的]建立了甜橙全果、果肉、果皮、果渣、橙汁和精油等6项基质中哒螨灵和螺螨酯的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析检测方法(HPLC-MS/MS)。[方法]甜橙样品经乙腈提取,PSA、GCB、MgSO4净化,高效液相色谱-串联质谱仪配备电喷雾正离子多反应监测(MRM),外标法定量。[结果]甜橙6种基质通过此分析检测方法,哒螨灵和螺螨酯在0.001~1.25 mg/L质量浓度范围线性相关系数不小于0.9965,3个加标水平(0.01、0.5、5 mg/kg)下哒螨灵回收率为81%~93%,RSD为0.5%~6.5%,螺螨酯回收率为81%~99%,RSD为0.5%~7.9%。[结论]该方法简单、方便、灵敏度、准确度高,覆盖甜橙全项样品基质,可适用于大批量样品快速分析。     

2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚的合成与结构分析

用2-氨基噻唑为原料经溴化和重氮化,与N,N-二乙基间氨基苯酚偶联,合成了新有机分析试剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚〔2-(5-Bromo-2-thiazolylazo)-5-diethylaminophenol,简称5-Br-TADAP〕.用薄层色谱法、元素分析法、质谱法、红外吸收光谱法、核磁共振谱法和可见吸收光谱法等分析手段对产品进行了分析和结构鉴定.该试剂至今未见文献报导.     

气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

药用中间体苯丙酮含量的气相色谱/质谱分析

苯丙酮是合成利胆药苯丙醇的重要中间体。本文建立了用气相色谱 /质谱法 (GC/MS)测定苯丙酮含量的方法。组分的定性依靠GC/MS联用技术和NIST谱库标准质谱图对照分析。以苯乙酮为内标 ,苯丙酮含量在 1.0× 10 -5～ 2 .0× 10 -4g/mL范围内呈线性 ,线性相关系数r =0 .994 9,苯丙酮最低检测浓度为 1.0× 10 -8g/mL。该法操作简便、快速 ,结果准确可靠 ,且具有很好的实用价值     

AB8大孔树脂吸附与硅胶层析法分离姜酚的对比研究

采用硅胶柱层析和AB8大孔树脂吸脱附两种方法分离姜油树脂中的姜酚,采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对分离样品进行表征,用峰面积归一化法对测试样品的气相色谱-质谱结果进行分析,确定了分离样品中各组分的相对峰面积百分比。以姜酚标准样品为参比,确定了姜油树脂所含姜酚在分离样品中的富集率。结果表明硅胶柱层析法的分离样品中姜酚集中在第3、4段,其中第4段含量最高,共鉴定出19种成分,姜酚峰面积百分数为14.34%,富集率为59.01%;采用AB8大孔树脂分离时姜酚集中在洗脱液前5号样,其中2号样含量较高,鉴定出11种成分,姜酚峰面积百分数为55.68%,富集率为70.88%。