气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究

目的建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。方法植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量。结果经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5%~109.8%之间,RSD为2.2%~18.8%,检出限均为0.1 mg/kg。结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氯丙醇酯的检测。     

气相色谱-质谱法测定奶粉中香兰素的不确定度评估

目的采用气相色谱-质谱法对奶粉中香兰素含量的不确定度评估。方法建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度的各主要分量进行分析计算,得出合成不确定度以及扩展不确定度。结果当香兰素的测定结果为57.1 mg/kg时,其扩展不确定度为4.4 mg/kg,k=2。结论采用气相色谱-质谱法测定奶粉中香兰素含量,其不确定度的主要来源为样品的回收率和最小二乘法拟合的标准曲线,该评估模型为检测奶粉中香兰素的不确定度评估提供了参考依据。     

食品接触用硅橡胶中8种金属元素的迁移分析

目的 研究食品接触用硅橡胶制品中8种金属元素(钡、锂、铜、铁、钴、锰、锌和铝)的迁移量。方法 以3%乙酸(m:V)作为食品模拟物, 利用电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用硅橡胶中8种金属元素的迁移量。结果 各金属元素的线性范围在1~100 μg/L, 方法检出限在0.005~0.6 μg/kg之间, 加标回收率在88.4%~108.0%, 重复性测定相对偏差(n=6)在1.2%~3.6%之间。对20批次食品接触用硅橡胶制品中8种金属元素的迁移量进行测试, 发现7种金属元素(钡、锂、铜、铁、锰、锌和铝)均有检出。结论 该方法可以准确测定食品接触用硅橡胶中8种金属元素(钡、锂、铜、铁、钴、锰、锌和铝)的迁移量, 且检测结果显示随着迁移次数的增加迁移量逐渐降低。     

液相色谱-质谱/质谱法测定大米中莠去津残留量的不确定度评定

运用高效液相色谱-串联质谱法对大米中莠去津残留量进行不确定度评定。分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行计算和合成。结果表明:标准溶液的配制引入的不确定度分量是影响莠去津残留量测定不确定度的主要原因。当大米中莠去津的添加水平为50.0μg/kg时,扩展不确定度为2.90μg/kg,测定结果表示为X=(45.10±2.90)μg/kg,k=2,P=95%。     

液相色谱串联质谱法测定食品中红曲色素

采用液相色谱串联质谱法测定了食品中红曲红胺、红曲红素、红曲素、红曲黄素的含量,并选择离子检测进行阳性确证。液体试样用水超声提取,离心定容后,固体和半固体样品采用水溶解定容,提取液再经固相萃取柱净化,样液经洗脱定容后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:1.0 mg/kg、1.0～100.0 mg/kg和89.3%～94.3%。     

QuEChERS-气相色谱—三重四极杆质谱法测定辣条中16种多环芳烃

目的：有效提高辣条中多环芳烃污染风险预警和质量安全监管。方法：采用乙腈提取样品中的目标物,经含100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg 十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、1 000 mg中性氧化铝吸附剂的QuEChERS净化,选择DB-EUPAH色谱柱分离待测物,以气相色谱—三重四极杆质谱仪检测,采用多反应监测模式,基质匹配外标法定量。结果：16种PAHs在0.005~0.500 μg/mL范围线性良好,相关系数为0.998 4~0.999 9。方法的检出限和定量限分别为0.04~0.55 μg/kg 和0.12~1.85 μg/kg;10,20,100 μg/kg 三水平加标样品,16种PAHs平均加标回收率达71.54%~103.70%,相对标准偏差为2.4%~9.3%。采用该方法对20批次市售辣条样品中16种PAHs污染情况进行了分析,其中14批次样品检出多环芳烃,含量在0.42~42.28 μg/kg。结论：该方法操作简单、灵敏度高,适用于辣条中16种PAHs的日常检测。     

三乙胺增强-电感耦合等离子体质谱法测定食品中痕量砷

目的 采用三乙胺作为基体改进剂, 实现电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对食品中痕量砷的准确测定。方法 采用微波消解法进行样品前处理, 以8%的三乙胺作为基体改进剂, 采用碰撞池技术规避质谱干扰, 锗作为内标校正非质谱干扰, 用ICP-MS检测样品中的痕量砷。结果 以8%的三乙胺作为基体改进剂, 可以使砷的信号增加14.1倍, 显著地改善方法的精密度和准确度, 方法检出限为0.42 μg/kg。将该方法用于三种生物标准物质(小麦GBW10011、湖南大米GBW10045、芹菜GBW10048)中砷的测定, 测定值均在认定值范围内, 结果的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.5%~5.9% (n=6)。结论 该方法检出限低、准确度和精密度高, 可用于食品中痕量砷的检测。     

新疆产区小芒森葡萄酒香气品质特性研究

小芒森是酿造天然甜酒的理想品种,该研究选用新疆五家渠、玛纳斯地区以及山东烟台地区的小芒森葡萄果实酿造的葡萄酒为材料,利用气相色谱-质谱法（GC-MS）对小芒森葡萄酒中的香气物质组成进行定性、定量分析。结果表明,小芒森葡萄酒香气物质的种类和含量受地区的影响,地区间差异主要体现在醇类和酯类的种类和含量上,新疆产区小芒森葡萄酒醇类和酯类总体都高于山东烟台地区,可达1 500 mg/L以上,赋予了葡萄酒丰富的水果香气。其次新疆产区的共性香气物质为乙酸乙酯、乙酸异丁酯、癸酸乙酯、己酸异戊酯、癸酸。根据这些结果,反映出小芒森葡萄酒在新疆产区所具有的香气特性,这将为提高新疆产区小芒森葡萄酒香气品质提供一定的理论基础。     

固相萃取辅助提取-气相色谱-质谱分析烟熏腊猪肉香气成分

采用固相萃取辅助提取中国西南地区传统食品-烟熏腊猪肉的香气成分,用气相色谱法以邻二氯苯为内标对提取的烟熏腊猪肉香气成分进行定量分析,用气相色谱-质谱联用法对提取的烟熏腊猪肉香气成分进行定性分析。共鉴定出29个化合物,烟熏腊猪肉的重要香味成分有:2,5-二苯基-3-(2-呋喃甲酰基)吡咯、二苯胺、苯并噻唑、乙酰苯酚酯、对甲苯酚、3-乙基苯酚、4-乙基愈创木酚、对-甲基-2,6-二叔丁基苯酚、硬脂醛、α-异佛尔酮、2-甲基-1-十六醇、2,6-二叔丁基-4-羟基-4-甲基-2,5-环己二烯-1-酮等。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及测定蜂蜜中20种植物源毒性成分

以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（ultra-performance liquid chromatography- tandem q-exactive quadrupole-electrostatic field track trap high resolution mass spectrometry,UPLC- Q-Exactive）建立蜂蜜中20种植物源毒性成分的快速筛查和测定方法,基于高分辨质谱的精准分子量和多级碎片信息确立了20种植物源毒性成分的质谱数据库。以纯水提取样品,以混合型阳离子交换固相萃取小柱（Mixed-mode polymeric strong cation exchange and reversed-phase column,MCX）净化,采用AQ-C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.9 μm）进行分离,乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式（full scan data-dependent MS/MS acquisition mode,Full MS/ddMS2）,外标法定量。结果显示,20种化合物在10.0~200.0 μg/L范围内,线性关系良好（r>0.99）;该方法的检出限为0.4~6.9 μg/kg;在3个加标水平下,平均回收率为74.1% ~ 114.6%, 相对标准偏差（RSD）为0.2%~4.7%。该方法灵敏度高,准确可靠,操作简单,可对蜂蜜中20种植物源性毒性成分进行快速筛查和定量分析。