采用气相色谱-质谱法检测天然椰汁中的香精

建立了天然椰汁中4种香精的气相色谱-串联质谱的检测方法。椰汁样品经硅藻土固相萃取柱净化,用15 m L二氯甲烷洗脱,无水乙醇定容后采用气相色谱串联质谱仪检测。4种香精在1~100μg/m L范围内有较好的线性关系;本方法回收率为95.1%~108.6%,相对标准偏差为1.2%~2.4%,检出限为5~20μg/kg。此方法快速、灵敏、准确,前处理简单易行,可以满足椰汁的日常检测。     

薄荷不同部位挥发油成分比较研究

研究武汉地区野生薄荷根茎叶挥发油的成分及含量。用水蒸气蒸馏法(SD)分别提取薄荷不同部位的挥发油,然后用气相色谱-质谱法分析薄荷不同部位挥发油的化学成分。结果表明:叶片挥发油出油率是0.45%,茎挥发油出油率是0.2%,根挥发油出油率是0.02%。用气相色谱-质谱法分析三种不同部位挥发油,共鉴定出43种化合物,叶和茎挥发油主要成分是薄荷醇,根挥发油的主要成分是二十四烷。用薄荷不同部位提取的挥发油含量和成分有较大差别。为获得较高产率的薄荷醇成分,以薄荷叶获取挥发油为最佳原料。     

液液小体积萃取-气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯

本文建立了一种液液小体积萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的方法.实验结果表明,2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯在10.0～ 160μg·L-1浓度范围内线性关系良好,加标回收均在92.8％～ 103.5％之间,精密度测试结果范围在1.43％～4.05％之间,符合分析测试的要求.本方法操作简便快速、有机试剂用量少、样品测定结果精密度和准确度较高,适用于地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的测定.     

气相色谱-质谱法测定洋葱中129种农药残留

建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01~0.1 mg/kg,在加标水平为0.1 mg/kg时,方法回收率为63.2%~113.1%,相对标准偏差为5.3%~14.4%。     

辉光放电质谱法检测AZO靶材中痕量元素及深度分布

利用辉光放电质谱仪(GDMS)对铝掺杂的氧化锌(AZO)靶材中的常微量元素及其深度分布进行分析。首先考察AZO样品中的元素和Ar、H、O、N等气体元素形成的多原子离子干扰。其次利用GDMS和台阶仪对已经进行磁控溅射过的AZO靶材表面进行深度剖析,考察靶材上的主要污染元素随深度的纵向分布,最后利用GDMS对预溅射完后的AZO靶材内部杂质元素进行质谱分析。利用XPS进行验证,两种方法测试得到的Zn和Al的含量相近。分析结果表明GDMS是分析AZO等半导体靶材的有效方法,该方法可以对靶材造成的污染进行预判,避免溅射过程中造成的污染。     

不同方法提取樟树落叶挥发油的比较

采用水蒸气蒸馏法（HD）、微波辅助-水蒸气蒸馏法（MAHD）和微波无溶剂提取法（SFME）提取樟树落叶挥发油,用气相色谱-质谱及峰面积归一化法对挥发油成分进行分析鉴定.实验结果表明,3种方法提取的挥发油提取率接近,水蒸气蒸馏法为0.98％,微波辅助-水蒸气蒸馏法为1.12％,微波无溶剂提取法则为1.04％.3种方法提取的挥发油共鉴定出29种化合物,单萜类氧化物和倍半萜氧化物为挥发油的主要成分;HD所得挥发油中香樟醇、桉树叶醇、樟脑和α-松油醇的质量分数分别为25.58％、21.26％、16.79％和11.19％,MAHD为26.29％、28.72％、15.64％和10.16％,SFM为17.74％、17.74％、17.74％和12.46％.不同方法提取的樟树落叶挥发油提取率及成分总体相近,但也存在一定差异,这为进一步开发利用樟树落叶提供了一定的实验依据.     

Trace amounts of impurities in electrolytic manganese metal by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry

An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry （SF-ICP-MS） for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in electrolytic manganese metal, was described. At the beginning, the samples were decomposed by HNO3 and H2504, and then analyzed by SF-ICP-MS. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in different mass resolution modes. The matrix effects due to the excess of sulfuric acid and Mn were evaluated. Correction of matrix effects was conducted by using the internal standard elements. The optimum condition for the determination was investigated and discussed. The detection limit is in the range of 0.001-0.169 gg/L. The current method is applied to the determination of trace impurities in electrolytic manganese metal. And experiments show that good results can be obtained much faster, more accurately and conveniently by current method.     

山柰挥发油化学成分的气相色谱/质谱法分析

采用水蒸气蒸馏法提取山柰中的挥发油,经过气相色谱/质谱(GC/MS)联用法分析,鉴定了挥发油中的28个化学成分,其中主要成分有对甲氧基肉桂酸乙酯(59.96%)、肉桂酸乙酯(23.68%)、δ-3-蒈烯(6.61%)等,占挥发油总量的90.25%。     

全氘甲烷大气示踪剂测量技术

文章通过系统研究甲烷中痕量全氘甲烷的分析方法、分析条件和检测能力等,证明了脉冲进样四极质谱(QMS)法用于大气扩散实验中全氘甲烷的浓度测量是可行的。同时研究建立了痕量全氘甲烷脉冲进样QMS测量技术。在50 mL/min He流洗、分流比1∶100、电子倍增器检测、慢扫描和SIM模式测量条件下,对甲烷中CD4的最小检测量(体积分数)为5.1×10-9。结合天然甲烷与全氘甲烷同位素分离技术,对甲烷中CD4的最小检测量可达到5×10-10,对空气中CD4的探测下限约为8.5×10-15。研究表明:气相色谱-四极质谱(GC-QMS)法对CD4的探测下限约是脉冲进样QMS法的40倍。     

大庆重持馏分油组成初步研究

采用质谱法，溶剂脱蜡法对大庆原油重质馏分油的族组成和润滑油潜含量进行了分析并与文献数据对照，对大庆原油重质馏分油的组成变化情况进行了讨论。分析结果表明，大庆原油和其馏分油具有变重的趋势，并且大庆原油的重质馏分油仍是催化裂化的良好原料，其渣油作重油催化剂化原料具有很大的潜力。