液相色谱-串联质谱法测定进出口人参、西洋参中蚜灭磷等6种农药

建立了人参、西洋参中凝胶色谱-固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蚜灭磷、吡虫啉、涕灭威、甲基内吸磷、甲硫威、辛硫磷6种农药的分析方法。样品经丙酮超声提取,凝胶色谱(GPC)净化后,固相萃取(SPE)净化,在HPLC/MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行了定性和定量分析方法。在上述检测方法条件下,所测的6种农药的最低检出限为0.01 mg/kg,回收率范围为79.2%~107.3%,线性范围为0.01~0.2 mg/kg。     

GC-MS法测定塑胶跑道面层中的6种有害物质

建立了检测塑胶跑道面层中6种有害物质(环己基异氰酸酯(CHI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、萘-1,5-二异氰酸酯(NDI)和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI))含量的GC-MS检测方法,分别讨论了定量方式和萃取时间对6种有害物质回收率的影响。将样品剪碎至10~20目(0.85~2.00 mm)的颗粒,用10 mL乙酸乙酯萃取,室温下超声20 min,提取液用DB-17MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS法并选择离子检测,内标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L(4,4'-MDI在1.0~100.0 mg/L)浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.998,方法检出限范围为2.0~10.0 mg/kg,定量限范围为6.0~20.0 mg/kg;加标平均回收率在80.1%~100.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.2%。该方法快速、准确,适用于塑胶跑道面层中有害物质的测定。     

嗜热糖苷酶Fpendo5A转化绞股蓝皂苷XLIX的产物鉴定及分离纯化

目的对嗜热糖苷酶Fpendo5A转化绞股蓝皂苷XLIX的产物进行鉴定及分离纯化。方法应用Fpendo5A酶转化绞股蓝皂苷XLIX,通过高效液相色谱法(HPLC)和快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(rapid resolution liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry/mass spectrometry,RRLC-Q-TOF MS/MS)对转化产物进行鉴定,全制备型高效液相色谱对转化产物进行分离纯化。结果在65℃和p H 6.0条件下,利用Fpendo5A酶转化绞股蓝皂苷XLIX 48 h后,获得单一转化产物,该酶能够水解绞股蓝皂苷XLIX的C20位葡萄糖苷键,生成长梗绞股蓝皂苷Ⅰ。纯化后的转化产物纯度达95.42%,产率为21.6%。结论利用Fpendo5A酶能够成功转化绞股蓝皂苷XLIX,纯化后的绞股蓝皂苷转化产物纯度好,产率高,为今后的药理活性及相关基础研究奠定了基础。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定甜橙中哒螨灵和螺螨酯

[目的]建立了甜橙全果、果肉、果皮、果渣、橙汁和精油等6项基质中哒螨灵和螺螨酯的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析检测方法(HPLC-MS/MS)。[方法]甜橙样品经乙腈提取,PSA、GCB、MgSO4净化,高效液相色谱-串联质谱仪配备电喷雾正离子多反应监测(MRM),外标法定量。[结果]甜橙6种基质通过此分析检测方法,哒螨灵和螺螨酯在0.001~1.25 mg/L质量浓度范围线性相关系数不小于0.9965,3个加标水平(0.01、0.5、5 mg/kg)下哒螨灵回收率为81%~93%,RSD为0.5%~6.5%,螺螨酯回收率为81%~99%,RSD为0.5%~7.9%。[结论]该方法简单、方便、灵敏度、准确度高,覆盖甜橙全项样品基质,可适用于大批量样品快速分析。     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。     

GC／MS对敌敌畏生产的监测及工艺改进

本文应用GC/MS对敌敌畏原油产品进行测定,采用OV-101石英毛细管柱,较好的分离了敌敌畏原油中的各个组分,并利用MSLS质谱数据检索系统对各组分定性,由实验结果找出了影响产品质量的因素,工厂据此对生产工艺进行了改进,使得现在敌敌畏原油生产的收率达到了98.4%-99.0%,含量达到97.1%-97.3%,超过了出口标准要求。     

GC/MS分析工业邻氯苯甲醛

应用气相色谱-质谱联用技术对工业品邻氯苯甲醛中的各种杂质进行了分析,取得了GC/MS数据资料,鉴定出10种化合物,为生产与应用该产品提供技术参考。     

碳素基体固相微萃取—气相色谱法／质谱法测定香水中的有机挥发物

以新碳素基体固相微萃取装置吸附后直接气相色谱法 (GC)、气相色谱法 -质谱法 (GC -MS)进样 ,得到一种关于香水中挥发物分析的新方法 ,作为香水品质鉴定的重点参考。讨论了影响分析结果的一些重要因素。该法简便、快速、灵敏度高 ,所选代表物的最低检出量为 3× 10 -9～ 160× 10 -9