QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药的基质效应

该文通过评价离子抑制率,系统地考察了鲫鱼、鸡肉、鸭胗、猪肝、牛肉、猪肉中24种兽药的基质效应及同位素内标、基质匹配标准曲线对基质效应的补偿效果。结果表明,磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、红霉素、金刚烷胺需采用同位素内标校正基质效应,使用内标后,7种兽药的基质效应在6种基质中降低了0.15%～66.94%(n=3);其余17种兽药需采用基质匹配标准曲线校正,经空白猪肉基质匹配标准曲线校正后17种兽药的加标回收率提高了11.71%～59.47%(n=3),基质效应对定量结果的干扰得到了有效补偿。该研究为动物性食品中多兽残快速准确检测提供了一定的参考依据。     

麦卢卡蜂蜜挥发性成分的测定及与抗菌性相关性分析

采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对麦独素(unique Manuka honey factor,UMF)和甲基乙二醛(methyl glyoxal,MGO)两个体系不同抗菌级别的新西兰麦卢卡蜂蜜的挥发性成分进行检测,并分析和研究了挥发性成分与抗菌性之间的相关性。研究表明:所有麦卢卡蜂蜜样品中共检测出100种挥发性成分,主要包括酮类、醛类、醇类和酯类等,其中含量最高的物质为邻甲氧基苯乙酮。甲基乙二醛、邻甲氧基苯乙酮、2-甲基苯并呋喃、2-甲氧基-苯酚和2-乙酰-5-甲基呋喃与麦卢卡蜂蜜的抗菌性呈一定的正相关性。     

不同产地鲊辣椒风味成分比较分析

以来自不同产地的5种鲊辣椒为研究对象,比较分析其理化指标、有机酸、氨基酸和挥发性成分的差异,以期为鲊辣椒品质评价提供依据。结果表明,5种鲊辣椒理化指标均符合地方标准,呈现低盐特点;不同产地鲊辣椒中有机酸含量差异显著(P<0.05),石柱鲊辣椒以乳酸为主(53%),其他鲊辣椒均以乙酸为主(40.5%～58.8%);味觉活度值分析结果表明,武隆鲊辣椒无特征呈味氨基酸,石柱鲊辣椒、遵义鲊辣椒以鲜味氨基酸为主,常德鲊辣椒和荆州鲊辣椒以甜味氨基酸为主;5种鲊辣椒中共鉴定出79种挥发性成分,均以酯类、碳氢类、萜类为主,确定了17种关键香气成分(香气活度值>1),其中2-甲氧基-3-异丁基吡嗪、乙酸己酯、α-合金欢烯是构成鲊辣椒风味的关键物质。     

液相色谱-串联质谱法测定木瓜发酵饮料中的三种α-二羰基化合物

该文采用邻苯二胺柱前衍生化,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定木瓜发酵饮料中乙二醛、丙酮醛和丁二酮3种α-二羰基化合物含量的方法。样品加水稀释后采用离心超滤进行净化,室温下衍生,衍生产物采用Waters XBridge BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-0.2%(体积分数)乙酸溶液,梯度洗脱,采用电喷雾离子源以正离子多重反应监测模式进行质谱检测。结果表明,3种α-二羰基化合物在0.012～0.900 mg/L线性关系良好,相关系数(r²)均> 0.99,平均加样回收率在86.26%～95.29%,RSD为2.49%～7.31%(n=6)。该方法快速灵敏,适合于木瓜发酵饮料中α-二羰基化合物的检测。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中隐蔽型伏马菌素

目的 建立谷物中隐蔽型伏马菌素的同位素稀释.超高效液相色谱.串联质谱测定方法.方法 谷物样品溶剂提取后,一部分稀释后用于原型伏马菌素(FBs)检测,另一部分经碱水解后经强阴离子交换(MAX)柱净化用于水解型伏马菌素(HFBs)检测.0.2％甲酸甲醇-0.2％甲酸水作为流动相梯度洗脱,CORTECS C18色谱柱(2.1...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定大米中14种农药残留

利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),建立了大米中14种农药残留的快速测定方法.样品经直接提取稀释后,利用C18色谱柱分离,通过动态多反应监测(DMRM)模式进行定量分析.结果 表明,14种农药残留具有良好的线性关系,加标回收率为87.0％～115.6％,相对标准偏差为0.5％ ～8.7％.该方...     

柠檬果皮精油的化学组成、抗氧化及抑菌活性研究

采用GC-MS法分析经水蒸气蒸馏法所提柠檬果皮精油的化学组分,并对其抗氧化与抑菌活性进行了研究。实验结果表明:鉴定出23种挥发性成分,占精油总量的94.57%,主要为dl-柠檬烯（42.93%）、γ-萜品烯（8.41%）、α-松油醇（6.39%）和E-柠檬醛（6.09%）等;柠檬精油对OH自由基有较好的清除效果,清除率可达95.14%;而对DPPH自由基的清除率在实验条件下最高为34.81%,远低于同浓度的PG和TBHQ。200mg/kg添加量的柠檬精油可延缓猪油和花生油的贮藏期,但略差于同浓度TBHQ和VE的抗氧化效果。抑菌活性实验结果表明柠檬精油对6种供试菌都有一定的抑菌作用,其中对大肠杆菌的抑菌效果最好,其最低抑菌浓度（MIC）为0.1μL/m L。      

稳定性同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定腐竹中的乌洛托品

采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）和稳定性同位素稀释技术,建立了测定腐竹中乌洛托品的分析方法。以乙腈为提取溶剂,向腐竹样品中加入乌洛托品的稳定性同位素,经固相萃取柱净化,采用HILIC色谱柱分离,目标物在UPLC-MS/MS的多反应监测（MRM）模式下,内标法定量。该方法在1⁴0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9996,方法定量限为2μg/kg。在添加水平为2、10、30μg/kg时,平均回收率为97.8%¹01.5%,相对标准偏差（RSD）为1.9%⁴.8%。本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可为作为检测腐竹中违法添加乌洛托品的方法。      

马铃薯及其蒸馏酒香气成分的鉴定

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毛蚶抗菌活性筛选及低极性组分GCMS分析

目的:研究毛蚶的抗菌活性部位及有效成分。方法:毛蚶软组织经乙醇提取后,采用液液萃取法将提取物分为石油醚相、乙酸乙酯相、正丁醇相和水相4个不同的极性部位;采用抑菌圈法和最小杀菌浓度测定法,对毛蚶乙醇提取物和各极性部位进行了抗菌活性测定,并用正相硅胶柱对抗菌活性较好的石油醚相进行了分离纯化,得到甾体组分;采用GC-MS技术对石油醚相和甾体组分进行了化学成分分析。结果:毛蚶石油醚相的抑菌效果最好;从毛蚶石油醚相中鉴定出了30个化合物,主要为脂肪类和甾醇类化合物;从甾体组分中鉴定出8个化合物,其中7个为首次从毛蚶中分离鉴定。结论:毛蚶的石油醚相具有明显的抗菌活性,石油醚相以甾醇类化合物为主。