L-半胱氨酸提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中汞的三种形态

目的 建立L-半胱氨酸辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中无机汞、甲基汞和乙基汞3种汞形态。方法 样品采用L-半胱氨酸提取,考察不同浓度L-半胱氨酸的提取效率,研究提取时间对提取效率的影响,优化流动相条件。结果 在2%甲醇+0.04 mol/L乙酸铵+1 g/L L-半胱氨酸流动相条件下,用1% L-半胱氨酸超声辅助提取10 min,测定了鱼肉中汞的3种形态,均能在9 min内完成分离,3种汞形态线性相关系数均>0.999,无机汞、甲基汞、乙基汞的检出限分别为3.0、2.0和3.0 μg/kg,加标回收率在92.2%~97.9%,精密度<2%,质控样测定值在定值区间内。结论 该方法准确简单、方便快捷,适用于鱼肉中3种汞形态的测定,给相关检测机构提供参考。     

生物转化对罗汉果提取物挥发性成分的影响

目的：研究产香菌生物转化对罗汉果提取物挥发性成分的影响。方法：以植生拉乌尔菌（Raoultella planticola VP4-4）对罗汉果提取液进行生物转化,采用同时蒸馏萃取、气相色谱—质谱法分析罗汉果提取液生物转化前后挥发性成分的变化。结果：罗汉果发酵物中挥发性成分主要香气成分或香气前体物包括棕榈酸、岩芹酸、亚麻酸、2-甲基丁酸、己酸、油酸乙酯、棕榈酸乙酯、苯乙醛、5-甲基糠醛、苯甲醛、壬醛、糠醇和对乙烯基愈疮木酚等,生物转化产生了具有天然浓郁奶香的香兰素;酸类物质由6种增加到11种,相对含量提高至60.07%;其他酯类、羰基类、烷烃类、醇类、酚类等物质相对含量分别降低至30.72%,4.07%,0.81%,0.34%,0.29%;发酵后化合物种类增多,由50种增加至64种。结论：生物转化赋予了罗汉果发酵物花香、果甜香、奶香等丰富的天然香气,减少了大分子刺激性成分的种类和相对含量,起到了增香减杂的作用。     

压榨菜籽油加速氧化过程挥发性成分变化分析

采用顶空固相微萃取-气质联用和电子鼻技术,对一级压榨菜籽油（S1）和四级压榨菜籽油（S2）在60 ℃加速氧化下的挥发性风味成分进行了分析,并分析其与品质指标的相关性。结果表明:S1和S2的酸价与酸类化合物有关;醛类化合物含量与氧化劣变程度有着重要关联,S1的过氧化值总体上高于S2;经20 d加速氧化后,S1的茴香胺值高于S2;S1在氧化前期的氧化速率高,S2在氧化后期的氧化速率高,表明S1的劣变程度高于S2。菜籽油在加速氧化期间主体挥发性成分主要为醛类化合物,S1加速氧化20 d的特征风味成分是壬醛、癸醛、2,4-癸二烯醛和2-癸酮;S2加速氧化20 d的特征风味成分是（E）-2-癸烯醛。电子鼻雷达图能区分未氧化油与氧化油以及氧化初期及后期风味成分的差异。(E)-2-癸烯醛、(E)-2-壬烯醛、辛醛和2-十一烯醛含量与S1的过氧化值、茴香胺值和总氧化值相关;壬醛、(E,E)-2-4癸二烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E)-2-壬烯醛、癸醛、辛醛和庚醛含量与S2的过氧化值、茴香胺值和总氧化值相关。挥发性成分可作为监测菜籽油在储藏过程中氧化程度的标志。     

微波干燥对油菜籽品质及气味成分的影响

利用不同的微波功率将菜籽干燥至安全水分8%,测定干燥后菜籽发芽势、发芽率、油的酸值和过氧化值,并使用固相微萃取-气质联用仪分析菜籽挥发性成分。结果表明:微波功率越高,干燥速率越大;高功率的微波对菜籽的生命力有显著的破坏作用;在110～1 480 W微波功率范围内,菜籽油的酸值变化在合理范围之内,过氧化值在1 170 W功率干燥后呈显著上升趋势;微波功率的增加会导致硫甙分解有害产物的相对含量增加。菜籽的挥发性气体成分中含有硫甙分解生成物、烃类、醛类、酯类、醇类、杂环类、酮类等,其相对含量依次降低。     

液相色谱-串联质谱定量分析不同花色菊花中黄酮和有机酸的含量

目的：采用液相色谱-串联质谱对不同花色的菊花中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素、芹菜素、蒙花苷、芹菜素-7-葡萄糖苷和木犀草苷7种主要成分进行定量分析。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以0.3%甲酸水溶液(A)-0.3%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,进样量3μL。质谱采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行检测。结果：8个菊花品种中蒙花苷和芹菜素-7-葡萄糖苷含量最高。其中,黄花品种‘18-C-16’中蒙花苷含量最高。紫花品种‘19-G-35’、白花品种‘17-Y-1’和黄花品种‘18-C-3’中芹菜素和芹菜素-7-葡萄糖苷的积累量较高。紫花品种‘18-G-38’和黄花品种‘18-C-16’中木犀草素含量较高。绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸这2种有机酸主要分布在紫花品种‘19-G-35’和黄花品种‘18-C-16’中。结论：黄、白色菊花更适合选作茶、药菊品种,其次为紫色菊花,而红色菊花品种更适合用作观赏。该研究为茶用及药用菊花的质量评价提供了新的视角,对今后的药食品种选育具有重要意义。     

加速溶剂萃取-亲水作用色谱-串联质谱法检测马铃薯中α-茄碱

目的 研究马铃薯中α-茄碱的液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经酸性水溶液与有机溶剂的混合溶液加速溶剂萃取,中等极性阳离子交换固相萃取小柱净化,氮气吹扫至干,以含0.1%甲酸的乙腈-水(80∶20,V/V)溶液溶解,稀释10倍,过滤后以亲水作用的液相色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.6 μm)进行分离,多反应离子监测定性和定量分析。对前处理和液相分离条件、质谱检测基质效应进行考察。结果 此方法检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.6 μg/kg,标准曲线的线性范围为0.1～100 μg/L,相对标准偏差为3.41%～7.56%(n=6),样品加标回收率范围为82.8%～99.0%。结论 本方法提取简便、效率高,检测灵敏且定性准确,能够满足风险监测需求和中毒分析要求。     

基于GC-MS技术的新疆椒麻鸡汤料挥发性成分的鉴定与分析

为探究新疆椒麻鸡的特征挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对石河子不同餐馆的8个椒麻鸡样本的挥发性成分分离鉴定,并结合聚类分析(HCA)、主成分分析法(PCA)构建8组椒麻鸡汤料的挥发性物质相关性模型,得出不同样本间关键性差异物质。研究显示:已检测出的74种挥发性风味成分,分成8类,包括烃类(30种),醇类(10种),醛类(10种),酯类(6种),酮类(8种),杂环类化合物(5种),硫醚类化合物(3种)及醚类(2种)。其中烃类(17.27%~74.22%)和醇类(14.77%~56.75%)含量较高,其次为酯类(0.50%~22.31%)和杂环类(0.55%~11.36%)。含量较高的化合物有芳樟醇(3.03%~37.31%),D-柠檬烯(5.60%~25.72%)。确定芳樟醇、D-柠檬烯和2,4-癸二烯醛等化合物在椒麻鸡特征风味形成中起关键作用。     

5种不同果色苦瓜果实单萜成分分析

采用顶空固相微萃取(head space solid-phase micro-extractions,HS-SPME)结合气质联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术,定性及定量分析白色苦瓜(K1)、白绿色苦瓜(K2)、黄绿色苦瓜(K3)、浅绿色苦瓜(K4)、绿色苦瓜(K5)等5种不同果色苦瓜果实中的单萜类物质成分。结果表明:5种不同果色苦瓜果实共检测到29种单萜成分,包括11种单萜醇、9种单萜醛、4种单萜烯、3种单萜酮、1种单萜酯以及1种单萜炔类物质。白绿色苦瓜(K2)果实的单萜物质总含量最高,占挥发物总含量的75.387%;浅绿色苦瓜单萜成分总含量最低,占挥发物总含量的55.57%。检测到桃金娘烯醇在不同果色苦瓜果实挥发物中含量均为最高,超过总挥发物含量的40%,推测桃金娘烯醇为苦瓜果实的特征性香气物质。针对除桃金娘烯醇外的28种单萜成分进行主成分分析:可将单萜类物质划分为两个主成分,累积方差贡献率达到83.073%,第一主成分中贡献率高的单萜类物质为:顺式-桧萜醇、β-环柠檬醛、香叶醛、侧柏酮、香叶醇、α-紫罗兰酮;第二主成分中贡献率高的单萜类物质为:L-紫苏醇、反式-4,5-二环氧(E)-2-癸烯醛、顺式-4,5-二环氧(E)-2-癸烯醛、1α,2α,5α-2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)环戊烷甲醛、β-紫罗兰酮。聚类分析可将5种不同果色苦瓜分为两类,第一类为:白色苦瓜(K1)、白绿色苦瓜(K2)、黄绿色苦瓜(K3);第二类为:浅绿色苦瓜(K4)和绿色苦瓜(K5),同一类苦瓜果实中的单萜类物质在组成及含量上具有较高的相似性。     

PMP-HPLC-MSn法分析弱酸降解鲍鱼性腺多糖产生的寡糖

为考察鲍鱼性腺硫酸多糖（abalone gonad sulfated polysaccharide,AGSP）在弱酸降解过程中产生的寡糖,对不同酸浓度的降解产物1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP）衍生化后,进行高效液相色谱-质谱（high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MSn）法检测。在AGSP的弱酸降解产物中发现了2 种二糖（disaccharides,DS1、DS2）和1 种四糖（tetrasaccharide,TS）。2 种二糖均是由己糖醛酸通过糖苷键连于己糖,其中DS2的结构确定为β-GlcA（1→2）-Man,而TS是由2 个DS2连接而成。在100 ℃加热1 h的条件下,在0.1～2.0 mol/L的三氟乙酸浓度范围内,这3 种寡糖的产率都随着酸浓度的增加呈升高趋势。     

水产品中氯霉素检测条件的优化

目的建立液相色谱串联质谱法测定加工水产品中的氯霉素,并对提取溶剂、净化条件、流动相进行了优化。方法样品采用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,ESI源负离子模式对氯霉素进行检测。结果氯霉素在0.1~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999,在基质样品中添加0.1、0.2和10.0μg/kg 3个水平药物,其回收率在95.0%~103.2%之间,相对标准偏差3.72%~6.85%,方法检测限为0.1μg/kg.结论该方法可靠、稳定,可满足加工水产品中氯霉素残留检测与确证需要。