高效液相色谱-高分辨质谱法鉴定拉萨大黄化学成分

建立了高效液相色谱-高分辨质谱法分析鉴定拉萨大黄化学成分。选用Agilent Zorbax SB-C18柱（150 mm×4.6 mm×5 μm）,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下对拉萨大黄提取物进行一级和多级全扫描质谱分析。综合分析化合物的色谱和质谱行为,并结合对照品、文献和数据库等相关数据鉴定化合物。在负离子模式下,鉴定出63种化合物;正离子模式下,鉴定出54种化合物。所检测到的化合物包括22种鞣质类、28种茋类、6种黄酮类、3种苯丙酸类、2种苯丁酮类和2种有机酸类,其中有53种化合物为在该药材中首次发现,且未发现蒽醌类成分。该方法快速、灵敏,不仅提高了拉萨大黄复杂基质中微量化合物的鉴定效率,同时实现了对拉萨大黄提取物中不同类型化合物的分析鉴别,为进一步阐明拉萨大黄的药效物质基础及质控标准提供了科学依据。     

微波辅助固相合成法制备查尔酮类的工艺研究

三种不同方法合成甲氧查尔酮类化合物,筛选和优化合成工艺。采用酸催化高温法、羟基保护法和微波辅助碱催化法进行羟醛缩合反应,制备目标化合物,并以反应产率为指标筛选合成方法,优化反应条件。结果表明:用三种方法所得到的目标化合物产率分别为8.9%、9.27%和57.60%。微波辅助碱催化反应的最佳条件:设定微波功率150 W、反应时间100 s,温度80℃。微波辅助碱催化方法具有产率高、反应时间短、节能和环保等特点、是绿色合成甲氧查尔酮类化合物的有效方法之一。     

二卤海因参与的(取代苯基)-(吡啶-2-基)-甲酮类化合物的卤化反应

以(取代苯基)-(吡啶-2-基)-甲酮类化合物为原料,二溴海因和二氯海因为溴源和氯源,1,2-二氯乙烷为溶剂,通过醋酸钯催化的卤化反应,实现了该类化合物的邻位溴代和氯代,得到18种(卤代苯基)-(吡啶-2-基)-甲酮类化合物,并采用1HNMR、13CNMR对产物进行了结构鉴定。从底物普适性研究可知,对不同取代基的苯基-(吡啶-2-基)-甲酮类化合物进行邻位溴代或氯代,得到中等或良好的产率。研究发现,二溴海因的反应活性比二氯海因高。控制实验表明该反应为碳氢活化卤代反应,并提出了一种可能的反应机理。     

原位电离便携式质谱研究卡西酮类毒品的裂解规律和分析策略

采用纸毛细管喷雾(PCS)原位电离便携式质谱,在正离子模式下采集国内列管的40种卡西酮类毒品的质谱信息,分析一级质谱图[M+H]+峰,MS2、MS2_DDA模式下的特征碎片峰及其相对丰度比,建立用于40种卡西酮类毒品快速筛查的质谱数据库.研究发现,所有卡西酮类毒品均存在α位的C—N键裂解;根据最高离子峰是否为[M-H2...     

Ⅰ型聚酮类天然产物中利用点突变产生类似物的研究

点突变是指通过聚合酶链式反应（PCR）等方法向目的DNA片段中引入所需变化（通常是表征有利方向的变化）,包括碱基的添加、删除、改变等。通过构建发生突变的质粒利用遗传转移的方法同源重组到野生型基因组中,使得氨基酸改变从而引起蛋白功能发生变化,获得鉴定正确的突变株后发酵筛选结构类似物。聚酮类天然产物在生物合成过程中,其聚酮链会发生若干步氧化还原反应,通过点突变的方法失活该蛋白,从而跳过该步氧化还原反应的作用,产生PKS骨架上的改变,从而得到结构类似物。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪同时测定水中咪唑啉酮类除草剂

应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了环境水体中6种咪唑啉酮类除草剂(Imidazolinone herbicides)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,在最优条件下,目标物在水中回收率均为81.5%~126.1%,相对标准偏差(RSDs)在7.8%~10.6%,线性范围均在1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关(R2)为0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可用于环境水体中6种咪唑啉酮类除草剂的同时检测。     

异噻唑啉酮化合物工业杀菌剂分析方法的研究进展

异噻唑啉酮类衍生物因其广谱抗菌性而被广泛用于工业生产的诸多领域,其潜在危害性已引起高度关注,因而准确测定异噻唑啉酮类杀菌剂对该类化合物的合理使用及环境行为和降解机理研究都有重要意义。综述国内外有关异噻唑啉酮类衍生物分析报道,主要包括分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。     

“一锅法”合成2-吡咯酮类化合物

多米诺反应是一种高度有效的合成方法,其特点是由简单便宜的原料出发直接合成复杂的分子,并且能够很好的实现原子经济性的要求。从简单易得的底物乙酰乙酰芳胺类化合物出发,采用多米诺反应一步构建了2-吡咯酮类化合物。     

Zhuo酚酮类化合物三—O—乙酰基—β—D—吡喃葡萄糖醛酸甲酯的合成

本文报导了Ｚｈｕ酚酮（１ａ）以及３－乙酰基－、５－异丙基－、３－异丙烯基－１、４－异丙基－、３－、酰基－７－碘－和３－乙酰基－５，７－二澳－等取代的Ｚｈｕ酚酮类化合物（１ｂ－ｇ）与２，３，４－三－Ｏ－乙酰基－α－Ｄ－吡喃葡萄糖醛酸甲酯澳代物（２）的Ｋｏｅｎｉｇｓ－Ｋｎｏｒｒ反应结果，以碳酸银为催化剂，８０℃下反应得到无取代以及７－乙酰基－、５－异丙基－、７－异丙烯基－、６－异丙基－、７－乙酰枯－３