QuEChERS-HPLC-MS/MS测定动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量

为建立动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱- 质谱/ 质谱方法,将试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N- 丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱- 质谱/ 质谱仪检测和确证,外标法定量。结果表明：环己烯酮类除草剂的质量浓度在0.0025～0.1000μg/mL 范围内时,线性关系良好,8 种环己烯酮类除草剂的相关系数为0.9973～0.9996;在0.005～0.050mg/kg 范围内,样品平均加标回收率在75.68%～106.80% 之间,相对标准偏差为6.65%～11.04%;8 种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0.005mg/kg。     

GC-MS分析橡木片中的挥发性香气成分

本文采用GC—MS测定了橡木中的挥发性香气成分,共鉴定出38种化合物,其中种类最多的是酮类化合物,有13种,其次是酚类8种,酯类6种,醛类和醇类各5种,酸类1种,其他组分1种。     

雪里蕻腌菜风味物质的研究

利用GC-MS技术对雪里蕻腌菜卤汁乙醚萃取液中组分进行了鉴定分析,结果鉴定出有机酸组分8个,醇类组分4个,腈类组分2个,酯类组分1个,芳烃类组分2个,并对卤汁中的醇类组分乙醇、丙醇、丁醇及2,3-丁二醇进行了气相色谱检测,卤汁中的乙醛、乙偶姻、双乙酰经2,4*二硝基苯肼衍生化后进行了高效液相色谱分析,还对其中重要风味组分的乳酸发酵机理及其对雪里蕻腌菜风味的影响进行了分析讨论。     

α-烷硫基-2-丁酮类化合物的合成

用硫醇与环氧丁烷发生开环反应得到β 烷硫基醇类化合物(Ⅰ),再经Swern氧化反应,合成了12种α 烷硫基 2 丁酮类化合物(Ⅱ),两步反应收率都大于70%。第一步反应先将0 1mol各种硫醇分别与0 2mol氢氧化钠在乙醇中反应0 5h,再滴加0 105mol环氧丁烷,回流反应2h,处理后得中间体Ⅰ;第二步反应在氮气保护下,温度为-49～-50℃,在二氯甲烷中,先将35mmol二甲基亚砜(DMSO)与25mmol草酰氯反应15min,再加入12 5mmolⅠ的二氯甲烷溶液,反应0 5h,然后加入三乙胺,反应1h,恢复到室温,处理后得产物Ⅱ。所合成的化合物Ⅱ的结构经IR、MS、1HNMR得到了确认。     

新杀虫剂R—768

R-768是新型喹唑啉酮类杀虫剂,由日本农药公司发现并开发。该杀虫剂与吡嗪酮(Pymetrozine)主体结构相象、作用方式类似,对主要蚜虫的活性与吡虫啉和氯氟氰菊酯相当。施药后,害虫立即停止进食并逃逸,几天后死亡。田间试验表明,R-768可用于主要作物上的蚜虫和飞虱防治,推荐用量为50克(有效成份)/公顷。     

查尔酮类化合物在药物合成中的应用

本文综述了查尔酮类化合物在药物合成中的应用,对各个合成方法进行了相应的说明及总结。     

3-氨基-1,2-苯并-α-吡喃酮类衍生物的合成及抗氧化研究

以2,3,4-三甲氧基苯甲醛为原料,经4步反应合成了两个未见文献报道的1,2-苯并-α-吡喃酮类衍生物,其结构经NMR和MS确证。体外抗氧化性能测试结果显示,3-苯乙酰氨基-7,8-二甲氧基-1,2-苯并-α-吡喃酮在高浓度时显示出比对照品和3-氨基-7,8-二甲氧基-1,2-苯并-α-吡喃酮更好的DPPH自由基清除活性,在低浓度时则对羟自由基表现出比对照品及3-氨基-7,8-二甲氧基-1,2-苯并-α-吡喃酮更好的抑制活性,在ABTS自由基清除实验中,低浓度的3-氨基-7,8-二甲氧基-1,2-苯并-α-吡喃酮展现出较对照品更佳的清除活性,两者具有进一步研究的价值。     

稀土金属催化剂钇配合物的合成

文章用β-二酮类配体(2-MeO-C6H4N=C(Me)CHC=C(Me)=NH-2-MeO-C6H4)和三烷基钇(Y(CH2Si Me3)3THF2)在低温下反应,合成了一种新型的β-二酮类钇的配合物,从晶体结构图中,我们可以得出金属钇原子与含甲氧基β-二酮配体的O、N、N、O直接相连接,形成四配位的配合物,两个烷氧基以金属钇为中心形成三角锥形的几何构型。配合物(Ⅱ)的氢谱与其晶体结构图完全吻合。     

仿刺参共附生真菌Aspergillus terreus来源的聚酮类化合物的研究

海参是海洋中重要的食物和药物资源,含有丰富的活性物质。海参共附生微生物非常丰富。为了从海参共附生微生物获得具有强生物活性的物质,对山东芝罘岛海域的仿刺参来源的共附生真菌Aspergillus terreus利用分子生物学手段进行了种属鉴定,并利用固体基进行培养,对其次级代谢产物进行了研究。通过薄层层析、柱层析、高效液相色谱对其化学成分进行了分离和纯化,综合核磁波谱、质谱对其进行结构鉴定。从该菌中获得dihydrogeodin(1)、Territrems A(2)、Territrems B(3)、2,4-二羟基苯乙酮(4)、questin(5)和emodin(6)六种物质。利用人口腔上皮癌细胞株(KB)和多药耐药性的细胞株(KBv200)对1,5和6进行了细胞毒活性测试。本研究首次对化合物1进行了完整的谱图解析,并首次发现海洋环境来源的微生物可以代谢化合物dihydrogeodin(1),以及具有强抑制乙酰胆碱酶活性Territrems(3),而这些物质是海参本体不能够产生的,为开发具有预防和治疗帕金森病相关的功能食品提供了新来源。