绿色有效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱

报道了一种安全、绿色、高效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法.首先,以1-金刚烷胺为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐.然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱.通过1HNMR和13CNMR对季铵盐和季铵碱的结构进行了表征.分别考察了催化剂、反应物物质的量比〔n(1-金刚烷胺):n(DMC)〕、反应温度和时间对N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐收率的影响.得到的最佳反应条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为催化剂,且m(DMF)/m(1-金刚烷胺)=0.25,n(1-金刚烷胺):n(DMC)=1:8,反应温度和时间分别为140℃和5 h.在该条件下,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率可达97.3％.     

甲醛法测定铵盐含氮量

对甲醛法测定铵盐含氮量进行了研究，提出采用百里酚酞和酚酞混和指示剂进行测定。该法简单、快速、准确，能满足生产实际和样品检验需要。     

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征

以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7～7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。     

国外过氧化氢在化学合成中应用研究进展

介绍了近期国外过氧化氢在部分化学品合成中应用研究新进展 ,产品包括过碳酸钠、过碳酰胺、4Na2 SO4·2H2 O2 ·NaCl加合物、叔胺氧化物、水合肼、二羟基苯、季铵盐过氧化氢和甲乙酮肟。内容涉及产品质量 (纯度、安定性、溶解速率、外观等 )、产品收率、催化剂、工艺过程等方面改进。主要介绍专利技术。     

弱酸性铵盐与碱性锌酸盐双缸套镀锌工艺及低铬钝化

总结了弱酸性链盐镀锌和碱性锌酸盐镀锌的优缺点，并综合两者的优点，提出了一种弱酸性铵盐与碱性锌酸盐双缸套镀锌工艺。钝化膜的性能得到了改善。     

相转移催化氧化合成苯甲酸

研究了季铵盐CTAB催化高锰酸钾氧化氯化苄合成苯甲酸的反应。考察了CTAB用量、高锰酸钾用量、反应温度、反应时间对反应的影响。结果表明,合成苯甲酸的最优条件为:高锰酸钾与氯化苄的摩尔比为2∶1,CTAB的摩尔分数为氯化苄的8%,反应温度90℃,反应时间为3h,苯甲酸的产率可达89%。     

环丙基甲酸的合成路线及改进

环丙基甲酸的合成路线及改进笪远峰，谭财宏（镇江医学院有机化学教研室，镇江２１２００１）环丙基甲酸是医药和农药行业广泛使用的中间体，也是合成环丙胺的中间体［１，２］。它的合成路线主要有以下几种：（１）以１－氯－３－澳丙烷为原料经氰化，环结合和水解而得，...