氯酸钾氧化甲基红催化褪色光度法测定痕量锇

提出了催化光度法测定痕量锇的新方法。在选定的条件下,方法的灵敏度为２．２６×１０－ １２ｇ·ｍ Ｌ－ １ ,测定范围为０～８ ｎｇ·（１０ ｍ Ｌ）－ １。用于直接测定自然铂、铱铂矿中的锇含量,结果满意。     

胶束增溶-偏最小二乘回归光度法同时测定锇、钌的研究

采用胶束增溶-偏最小二乘回归光度法在 BRB-SnCl_2-AG-OP 离子缔合物体系中,对锇、钌同时测定进行了研究.结果表明,该方法的灵敏度高,其表观摩尔吸光系数分别为1.32×10~6, 2.30×10~6;相对标准偏差(RSD)分别为3.54%及2.87%;模拟样品分析的相对误差均小于10%;该方法可不经蒸馏分离同时测定锇、钌。     

患者增殖体、扁桃体组织内尼曼-匹克细胞的超微结构观察

目的：观察尼曼-匹克病患者增殖体、扁桃体组织中的尼曼-克细胞的超微结构。方法：取增殖体、扁桃体组织做超薄切片,透射电镜下观察尼曼-匹克细胞的超微结构。结果：在透射电镜下,尼曼-匹克细胞呈圆形或椭圆形,细胞质丰富,其中有数量不等的嗜锇板层小体,呈板层状或同心圆状排列。细胞基底部,可查见单层或多层基底膜和细胞表膜下有少数吞饮小泡,具有内皮细胞形态特征。结论：尼曼-匹克细胞的细胞质内可见数量不等的嗜锇板层小体及基底部的单层或多层基底膜,为其特征性的结构,可作为电镜超微结构诊断及鉴别诊断的形态学依据。     

地球化学勘探样品中超痕量锇、钌分析方法研究

介绍了地球化学勘探样品中超痕量锇、钌的分析方法。作者研制出新型的锇、钌稀释剂,有效降低全流程空白值。样品经过氧化钠分解,酸化后蒸馏,使锇、钌从混合物中分离出来,同时彼此完全分离。采用Ce(Ⅳ)．As(Ⅲ)体系催化光度法测定锇、钌。其检出限均达到O．02ng／g。本方法采用一般实验设备,满足1：20万化探对铂族元素分析技术的要求。     

地质样品中铼,锇同位素比值的负离子质谱测量

研究建立了Re－Os地质样品中铼、锇同位素比值的负离子热表面电离质谱测量方法。俄同位素的测量,采用六波俄酸高真空还原金属俄,双带覆盖硝酸钡助发射剂等涂样技术,较之不作还原,离子流增强两个数量级。主要同位素比值比测量精度优于0．04％。按照等概率模型对OsO3-离子测量比值作了氧同位素校正,其结果与Os 离子测量结果相一致。应用本方法测量了黄龙锦辉钼矿的Re－Os年龄,223．4±1．5Ma（2σ）,与美国地调局的测量结果224O±20Ma（2σ）氧同位素校正基本一致。     

乳酸体系抛光液中锇的化学机械抛光

本文研究了乳酸(HL)体系抛光液中金属锇的化学机械抛光(CMP)行为,采用电化学分析方法和X射线光电子能谱仪(XPS)分析氧化剂和腐蚀抑制剂的作用机理,利用原子力显微镜(AFM)观察抛光前后锇的表面形貌.结果表明,当抛光液仅含有H2O2时,金属锇表面腐蚀不明显;在一定浓度范围内H2O2浓度的增加可以提高金属锇表面的腐蚀速度,但是不利于金属锇表面钝化膜的形成.当抛光条件为:压力为6.895 kPa,转速为50 r/min,抛光液流量为50 mL/min,pH值为5.0;抛光液组成为:SiO2质量分数为1%,HL质量分数为1%,H2O2质量分数为3%时,得到最大去除速率为23.34 nm/min,表面粗糙度Ra为6.3 nm,而将缓蚀剂BTA加入到抛光液后,在同样的抛光条件下得到的锇表面粗糙度更低,表面粗糙度Ra达到2.1 nm.     

覆锇扩散阴极的钡蒸发及膜层衰减

本文介绍了对覆锇阴极在寿命过程中的钡蒸发与膜层退化进行的研究。试验分别在二极管和蒸发测试管两种载体中进行,工作温度为1 000,1 040,1 080,1 120℃。分别测量了阴极的蒸发速率、欠热特性,并对样品进行了扫描电镜表面分析以及能谱(EDS)分析。试验结果表明阴极正常工作温度下,600h后进入10-11 g/cm2s量级。二极管中阴极的功函数呈现出下降趋势。阴极表面形貌显示随着工作时间增长,表面呈现出越来越多的可见孔。EDS分析表明,阴极表面的W-Os比例在已进行寿命试验过程中保持稳定。在1 080℃以下,钡蒸发是阴极寿命衰减的主要因素,并建立基于钡耗尽的蒸发失效模型。     

DBS—偶氮氯膦—Os（Ⅳ）——KBrO3催化光度法测定微量锇

Ｏｓ（Ⅳ）对酸性介质中溴酸钾氧化ＤＢＳ－偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。据此反应建立了微量锇的催化分光光度法，方法的检出限为０．０１μｇ／１０ｍｌ，ＯｓⅣ在０．０１￣０．２０μｇ／１０ｍｌ有良好的线性关系。反应在水相中进行，灵敏度高，简便快速，用于贵金属精矿中锇的测定，结果满意。     

铼饿负热电离质谱测定中的氧同位素校正

本文讨论了负热电离质谱法（NTIMS）测定Re和Os同位素组成中氧同位素校正的思路和方法，并用实验验证了在进杆氧同位素校正时应按等概率模型进行计算。     

负热电离质谱技术在锇同位素测定中的应用

本文用ＭＡＴ－２６２Ｗ质谱仪研究了负热电离质谱技术测定Ｏｓ同位素组成的一些技术问题，首次采用样品与氧化剂一起点样等方法，配合通氧气，显著地提高了电离效率，所获得的离子流强度明显高于文献值。