DRC-ICP/MS法同时测定卷烟烟丝中8种重金属

为快速准确地测定卷烟烟丝中的重金属元素,建立了微波消解、动态反应池-电感耦合等离子体/质谱(DRC-ICP/MS)法同时测定卷烟烟丝中的Cr,Ni,As,Se,Cd,Cs,Hg和Pb含量的方法。结果表明:方法的回收率85.06%~119.54%,相对标准偏差均小于10%,检出限0.24~70.05 ng/L。     

直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的四环素类抗生素

目的 建立直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESIMS/MS)同时测定原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物的分析方法。方法 原料奶及奶粉样品经少量高氯酸沉淀蛋白、低温冷冻除脂后, 用C18色谱柱分离, 以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾串联质谱正离子模式扫描, 多反应监测模式(MRM)检测, 外标法定量。结果 4种四环素族药物在1~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数r均在0.993以上。本方法的定量限为(S/N≥10)为原料奶5μg/kg, 奶粉25 μg/kg, 在10、50、100 μg/kg三个加标水平下, 加标回收率为73.4%~99.4%, 相对标准偏差为0.8%~14.3%(n≥6)。结论 该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效, 适用于原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素4种四环素族药物残留的测定。     

基于非靶向代谢组学比较不同发酵方式红茶滋味物质差异

目的 基于非靶向代谢组学,明确恒温发酵和变温发酵红茶的滋味物质差异。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（ultra performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic orbitrap high-resolution mass spectrometer,U PLC-Q-Orbitrap-MS）对华蓥山不同发酵方式红茶的非挥发性化合物进行了非靶向筛查,采用Compound Discoverer 3.1和Chemspider软件对化合物进行鉴定,并结合多元统计学软件筛选特征差异化合物。结果 通过UHPLC-Q-Orbitrap-MS检测到358种非挥发性化合物,通过正交偏最小二乘-重要变量投影（orthogonal partial least square-variable import project,OPLS-VIP）结合非参数检验,获得了具有标志性差异的成分91种（VIP＞1.0,P＜0.05）;变温发酵红茶有66种物质相对含量显著 高于恒温发酵红茶,有25种物质相对含量显著低于恒温发酵红茶。结论 该研究确定了恒温发酵和变温发酵红茶的差异滋味物质,为四川华蓥山红茶滋味品质的调控和加工工艺的改善提供了参考依据。     

基于食品组学技术的干邑白兰地真假鉴别研究

目的建立一种基于食品组学技术对干邑白兰地真假鉴别的方法。方法白兰地样品过0.45μm滤膜,在高分辨质谱Full MS/dd MS2扫描模式下采集数据,采用Compound Discoverer 3.0对样品数据进行主成分分析(principal component analysis, PCA)和差异分析,并通过mzCloud网络数据对干邑白兰地中的化合物检索鉴定。结果 PCA分析显示真假白兰地和同一品牌不同等级的白兰地均可以实现明显区分。根据差异化合物的母离子的精确质量数、母离子同位素组成及二级质谱信息鉴定出19种化合物,这些化合物在真假酒样中含量不同。结论该方法简单、快速、准确,为干邑白兰地的真假鉴别及组分鉴定提供参考。     

MAE-SPME萃取绞股蓝化学成分技术及含量测定的研究

通过气相色谱-质谱法对绞股蓝挥发性成分的鉴定和其相对含量的测定,建立了绞股蓝挥发性成分萃取方法,优化了微波辅助提取-固相微萃取联用技术的萃取条件,共鉴定出化合物48种,包括酮、醇、酸、烃、酚、糖、醛、酯、醚、酰胺及杂环化合物等11类化合物,其中糖类占已确认化合物总量的25.06%,酮类化合物21.73%,烃类占15.01%,醛类占14.31%,醇类占13.86%,酸类占13.45%,酯类占10.93%.结果表明,该技术可以简便、快捷、准确地进行绞股蓝挥发性成分的分析鉴定.     

2013年陕西省动物源性食品中硝基呋喃的污染状况调查

目的建立动物源性食品中硝基呋喃代谢物的检测方法,对2013年陕西省动物源性食品中硝基呋喃的污染现状进行调查分析。方法按照代表性、适时性和随机性原则在全省范围内采集样品737份,样品经2-硝基苯甲醛衍生化,固相萃取柱净化后采用超高效液相色谱-串联质谱法定量分析。结果动物源性食品中硝基呋喃代谢物的总检出率为3.93%(29/737),鸡肉中的硝基呋喃代谢物的检出率最高(8.05%,14/174),4种硝基呋喃代谢物中呋喃它酮代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)的检出率最高(2.04%,15/737)。结论陕西省动物源性食品在一定程度上受到了硝基呋喃的污染,应引起监管部门的注意,加强食品监督管理,保障食品安全。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物

目的建立动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱串联质谱(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品经盐酸溶液水解,邻硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16 h后,调节衍生液的pH=7.6,用乙酸乙酯提取。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果四种代谢物的工作曲线在0.1～10.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2均达到了0.995以上,氨基脲(SEM或SCA)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)最低检出限均为0.1μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)最低检出限均为0.05μg/kg。平均回收率在91.8%～107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论样品前处理简单、测定时间短、灵敏度高,适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品(鱼类及虾类)中硝基呋喃类代谢物残留的快速测定。     

蜂蜜中5-羟甲基糠醛标准物质的研制

为适应蜂蜜行业检测标准的需求,采用液相色谱法和同位素稀释质谱法,对标准物质候选物蜂蜜中5-羟甲基糠醛的含量进行准确定量,在完成均匀性和稳定性实验的基础上,进行了不确定度评定,成功申报国家一级标准物质（GBW10080-10082）,并应用于实际的检测中。     

高分辨质谱法快速筛查和定量分析改善胃肠道功能类保健食品中的22种非法添加化合物

建立一种超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查同时定量分析保健食品中22种非法添加化合物。该研究以市面上常见的改善胃肠道功能类保健食品（片剂和口服液基质）为研究对象,样品经甲醇涡旋振荡和超声提取;用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,φ=0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱;质谱条件采用正离子扫描,Full MS/dd-MS2（一级全扫描/数据依赖的二级扫描）模式,以化合物的保留时间、一级母离子和自动触发采集的二级碎片离子信息建立数据库,进行高通量定性筛查,以一级母离子进行定量分析,22种化合物在6.5 min内得到有效分离,精确质量数偏差≤1.77×10-6。结果表明,各目标化合物在5 ~500 ng/mL的浓度范围内线性关系良好（r2>0.995）,定量限均为50 μg/kg,片剂回收率为82.11%~116.16%,口服液回收率为83.64%~117.21%。该方法操作简单快速,灵敏度高,结果准确,适用于片剂和口服液基质的改善胃肠道功能类保健食品中22种非法添加化合物的快速筛查和定量分析。     

超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证食用贝类中多种原多甲藻酸贝类毒素

建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3 种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法。样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取,应用改进型QuEChERS技术净化,在乙腈-水（含5 mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸）体系经Acquity HSS T3柱（150 mm×2.1 mm,1.8 μm）梯度洗脱,实现了3 种原多甲藻酸贝类毒素的基线分离。该方法基于电喷雾正离子模式,采用高分辨质谱一级全扫描和数据依赖扫描,对食用贝类及其制品样品中的原多甲藻酸贝类毒素进行检测。3 种贝类毒素的定量限均为10 μg/kg（RSN＞10）;在10～500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.99。应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查及确证,其中部分样品检出原多甲藻酸贝类毒素。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中多种原多甲藻酸贝类毒素的筛查分析。