微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量

建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色谱峰面积外标法定量。对样品的提取条件、分析条件进行了优化。该方法的定量限为0.5μg/kg~10.0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.8~94.5%,相对偏差偏差为3.8%~10.5%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,定量限低,可有效地解决纺织品中残留的有害有机溶剂的快速测定问题。     

辉光放电质谱法检测AZO靶材中痕量元素及深度分布

利用辉光放电质谱仪(GDMS)对铝掺杂的氧化锌(AZO)靶材中的常微量元素及其深度分布进行分析。首先考察AZO样品中的元素和Ar、H、O、N等气体元素形成的多原子离子干扰。其次利用GDMS和台阶仪对已经进行磁控溅射过的AZO靶材表面进行深度剖析,考察靶材上的主要污染元素随深度的纵向分布,最后利用GDMS对预溅射完后的AZO靶材内部杂质元素进行质谱分析。利用XPS进行验证,两种方法测试得到的Zn和Al的含量相近。分析结果表明GDMS是分析AZO等半导体靶材的有效方法,该方法可以对靶材造成的污染进行预判,避免溅射过程中造成的污染。     

不同方法提取樟树落叶挥发油的比较

采用水蒸气蒸馏法（HD）、微波辅助-水蒸气蒸馏法（MAHD）和微波无溶剂提取法（SFME）提取樟树落叶挥发油,用气相色谱-质谱及峰面积归一化法对挥发油成分进行分析鉴定.实验结果表明,3种方法提取的挥发油提取率接近,水蒸气蒸馏法为0.98％,微波辅助-水蒸气蒸馏法为1.12％,微波无溶剂提取法则为1.04％.3种方法提取的挥发油共鉴定出29种化合物,单萜类氧化物和倍半萜氧化物为挥发油的主要成分;HD所得挥发油中香樟醇、桉树叶醇、樟脑和α-松油醇的质量分数分别为25.58％、21.26％、16.79％和11.19％,MAHD为26.29％、28.72％、15.64％和10.16％,SFM为17.74％、17.74％、17.74％和12.46％.不同方法提取的樟树落叶挥发油提取率及成分总体相近,但也存在一定差异,这为进一步开发利用樟树落叶提供了一定的实验依据.     

Trace amounts of impurities in electrolytic manganese metal by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry

An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry （SF-ICP-MS） for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in electrolytic manganese metal, was described. At the beginning, the samples were decomposed by HNO3 and H2504, and then analyzed by SF-ICP-MS. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in different mass resolution modes. The matrix effects due to the excess of sulfuric acid and Mn were evaluated. Correction of matrix effects was conducted by using the internal standard elements. The optimum condition for the determination was investigated and discussed. The detection limit is in the range of 0.001-0.169 gg/L. The current method is applied to the determination of trace impurities in electrolytic manganese metal. And experiments show that good results can be obtained much faster, more accurately and conveniently by current method.     

山柰挥发油化学成分的气相色谱/质谱法分析

采用水蒸气蒸馏法提取山柰中的挥发油,经过气相色谱/质谱(GC/MS)联用法分析,鉴定了挥发油中的28个化学成分,其中主要成分有对甲氧基肉桂酸乙酯(59.96%)、肉桂酸乙酯(23.68%)、δ-3-蒈烯(6.61%)等,占挥发油总量的90.25%。     

可成形二维和三维图像的透射电子显微镜

据美国俄勒冈州的FEI公司报道，一种Tecnai G2系列透射电子显微镜（TEM）可提供高分辨率的二维和三维图像，并具有高水平的显微镜自动和智能分析系统。材料科学和纳米技术要求显微镜具有原子级分辨率的基本功能，而这种新开发的Tecnai透射电子显微镜突破了1A的高分辨图像极限。     

全氘甲烷大气示踪剂测量技术

文章通过系统研究甲烷中痕量全氘甲烷的分析方法、分析条件和检测能力等,证明了脉冲进样四极质谱(QMS)法用于大气扩散实验中全氘甲烷的浓度测量是可行的。同时研究建立了痕量全氘甲烷脉冲进样QMS测量技术。在50 mL/min He流洗、分流比1∶100、电子倍增器检测、慢扫描和SIM模式测量条件下,对甲烷中CD4的最小检测量(体积分数)为5.1×10-9。结合天然甲烷与全氘甲烷同位素分离技术,对甲烷中CD4的最小检测量可达到5×10-10,对空气中CD4的探测下限约为8.5×10-15。研究表明:气相色谱-四极质谱(GC-QMS)法对CD4的探测下限约是脉冲进样QMS法的40倍。     

基于空间平滑处理的稳健宽带高分辨方位估计算法

实际系统中阵列误差导致的模型失配问题一直是高分辨方位估计技术走向实用化的一个瓶颈。相对于窄带信号,宽带信号阵列模型误差更加复杂和多样,通过建立宽带阵列信号误差模型,得出了基于空间平滑的稳健的宽带高分辨算法是一种抑制阵列误差的有效方法的结论,这种基于空间平滑的宽带高分辨算法,通过空间平滑后对各频率处不同子阵的互谱密度矩阵求和,一定程度上减弱了阵列误差的影响,具有较高的稳健性。本文结合消声水池试验,分析并验证了其效果。     

R-M不稳定性数值模拟方法

通常,界面追踪方法都是由界面将计算区域分割为多个部分来分别处理,同时用求解黎曼问题来追踪全部波系的发展。然而在多维情况下,波系间相互作用的黎曼问题将非常复杂且目前尚处于分析阶段,故在实际应用中只能追踪界面本身。提出了一种新的界面追踪方法,该方法只追踪界面的发展而不再追踪波系,使计算量和复杂性大大减少并保持了原界面追踪方法精确捕捉界面的特点,数值结果令人满意。     

大庆重持馏分油组成初步研究

采用质谱法，溶剂脱蜡法对大庆原油重质馏分油的族组成和润滑油潜含量进行了分析并与文献数据对照，对大庆原油重质馏分油的组成变化情况进行了讨论。分析结果表明，大庆原油和其馏分油具有变重的趋势，并且大庆原油的重质馏分油仍是催化裂化的良好原料，其渣油作重油催化剂化原料具有很大的潜力。