用异醇铝溶液燃烧化学沉积α-Al2O3纳米晶

本文提出了一种制备高性能纳米陶瓷粉体的新方法.将异醇铝溶液溶于易燃溶剂中配制成初始反应溶液,通过组合喷嘴让该溶液雾化并穿过氧-乙炔火焰,通过化学燃烧制备纳米α-Al2O3粉体.通过完全燃烧计算、雾化试验和燃烧试验,确定了溶液喷口、雾化剂(O2)喷口和氧-乙炔喷口的压力和流量的工艺参数.扫描电镜,激光测粒仪,高分辨透射电镜分析表明,用上述方法制备的纳米α-Al2O3以球形和六方棱柱为主,含极少量菱面体,颗粒尺寸为20～30nm,粒度均匀细致且分散性好.     

电喷雾串联质谱法分析阿托品在大

用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESIIT-MSn)联用法研究阿托品在大鼠肠内菌中的代谢,以阿托品优化色谱及质谱条件,总结其色谱及质谱行为规律。将阿托品与大鼠肠内菌体外厌氧温孵培养,与空白样品及阿托品标准品相比较,根据被测物的多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构。在温孵液中发现了阿托品的脱水及水解代谢产物,即脱水阿托品、托品和托品酸。该方法灵敏、快速、简单,适合于药物代谢分析。     

沱茶中茶多酚的分析与鉴定

用索氏提取器以三氯甲烷为萃取剂,在95 ℃下从沱茶中提取茶多酚。用旋转蒸发器将滤液浓缩,有机相中加入三氯甲烷(V(三氯甲烷):V(浓缩液)=3:1)将咖啡因萃取分离、去除。水相中加入乙酸乙脂(V(乙酸乙酯):V(水)=3:1)将沱茶提取物萃取分离。以硅胶G作填充剂,以乙酸乙酯(V(乙酸乙酯):V(乙醚)=4:1)为洗脱剂进行柱层析。用傅里立变换-红外光谱法(FT/IR)测定沱茶提取物待测组分的红外光谱图,提供官能团的有关信息。确定待测组分的可能结构;应用气相色谱-质谱法(GC/MS)对其进行分析与鉴定,由电子电离源质谱(EI/MS)获得待测组分的质谱图和相关数据,进而对子离子裂解途径和特征离子进行辅助解析,确证待测组分为茶多酚。为开发利用沱茶提供了科学依据。     

UPLC-MS/MS测定蜂王浆中7种磺胺类药物的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法试样加入乙腈-水(V_乙腈:V_水=80:20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0.1%甲酸为流动相,多反应监测模式(MRM)分析目标化合物。结果7种磺胺类药物均有良好线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.5~8.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,加标回收率为79.29%~102.63%,相对标准偏差为2.5%~8.4%。结论该方法灵敏度高、操作方便,适用于蜂王浆中7种磺胺类药物残留同时、快速检测。     

空气声纳信号的高分辨实验与数据分析

完成了一种基于ＴｒａｎｓｐｕｔｅｒＴ－８００芯片的全数字式空气声纳试验系统，并用ＣＢＦ、ＭＵＳＩＣ、ＷＳＦ算法进行了实测数据分析对比研究，证明实验环境中ＭＵＳＩＣ算法、ＷＳＦ算法确有很好的方位分辨和估计性能。     

聚丙烯餐盒复用过程中邻苯二甲酸酯类塑化剂和合成酚类抗氧化剂的检测及迁移规律研究

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定聚丙烯(polypropylene,PP)餐盒中邻苯二甲酸酯类塑化剂和合成酚类抗氧化剂含量的分析方法,并研究其在复用过程中向酸性食品模拟物(4%乙酸)、非酸性食品模拟物(10%乙醇、水)以及油脂类食品模拟物(异辛烷、橄榄油)的迁移量。方法 PP餐盒经正己烷超声提取,食品模拟物根据其不同的性质选择不同萃取液,液液萃取辅以超声提取,经SH-Rxi-5MS (30 m×0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管柱分离,单离子监测(single ion monitoring, SIM)模式扫描,外标法定量。结果 20种化合物的线性关系在0.01~1.00 mg/L范围内表现良好,其相关系数均大于0.99,检出限和定量限分别是0.01~0.02 mg/L和0.03~0.06 mg/L。5种食品模拟物在0.05、0.10和0.50 mg/L 3个水平下加标回收率为80.4%~108.4%,相对标准偏差为1.3%~10.6% (n=6)。结论 该方法实验过程简便,灵敏度、精密度、回收率高,适用于PP餐盒中邻苯二甲酸酯类塑化剂和合成酚类抗氧化剂含量和迁移量的测定。实验结果可知,PP餐盒在热接触和微波加热的复用过程中均有一定程度的迁移,需要引起重视。     

纳米碳纤维分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定痕量钴和镍

以纳米碳纤维(CNFs)为微柱吸附材料,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法研究了CNFs对金属离子Co2+和Ni2+的吸附性能,考察了酸度、洗脱剂浓度、试样流速、共存离子等主要因素对测定的影响,确定了最佳吸附和解脱条件。实验结果表明,在pH 6.0~9.0范围内,待测离子可被CNFs定量吸附,用0.5 mol/L HNO3可将吸附在微柱上的待测物完全洗脱,Co2+,Ni2+在CNFs上的动态吸附容量分别为0.90 mg/g和0.86 mg/g。在优化的实验条件下,本法测定Co和Ni的检出限(3σ)分别为0.004 ng/mL和0.08 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为4.0%和4.8%(n=9,ρ=1.0 ng/mL)。本法用于环境水样中痕量钴和镍的测定,回收率为94.5%~109%。     

电感耦合等离子体质谱法测定镧镁合金中稀土杂质

采用硝酸溶解样品, 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镧镁合金中稀土杂质的含量。选择合适的测定同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰。对仪器工作条件进行了优化, 确定功率为1 100 W, 载气流量为0.80 L/min。讨论了测定条件对结果的影响, 确定测定介质为1%硝酸, 内标元素为Cs, 基体浓度小于0.3 mg/mL。方法测定下限为0.006 9～0.046 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定, 回收率为98%～102%。与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照, 两种方法测定结果基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)在1.7%~4.5%之间。     

ID—MC—ICPMS法测量环境样品中的钚

本工作在多接收电感耦合等离子体质谱上研究建立了同位素稀释质谱法测定环境样品中痕量Pu含量的方法，并对IAEA标准海底泥样品IAEA-368中的Pu含量进行了测定。     

高分辨光电里程仪中的弹簧效应研究

高分辨光电里程仪是地面车辆定位系统中的测速测距元件,该元件具有极高的分辨率,并且从工作原理上看,其测速误差不随时间累积,因此在车辆导航系统中有很大的潜力。研究了弹簧效应对里程仪测速精度的影响,并且提出了数据重构的软件降噪去抖算法,根据运动状态不同,从缩短样本和提高拟合阶次两个方面选取了40样本三阶拟合数据重构算法。结果表明,该数据算法能够有效抑制里程仪的弹簧效应,将里程仪的测速精度由0.2 m/s提高到0.038 m/s,同时满足了快速跟踪的要求。