电喷雾串联质谱法分析阿托品在大

用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESIIT-MSn)联用法研究阿托品在大鼠肠内菌中的代谢,以阿托品优化色谱及质谱条件,总结其色谱及质谱行为规律。将阿托品与大鼠肠内菌体外厌氧温孵培养,与空白样品及阿托品标准品相比较,根据被测物的多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构。在温孵液中发现了阿托品的脱水及水解代谢产物,即脱水阿托品、托品和托品酸。该方法灵敏、快速、简单,适合于药物代谢分析。     

沱茶中茶多酚的分析与鉴定

用索氏提取器以三氯甲烷为萃取剂,在95 ℃下从沱茶中提取茶多酚。用旋转蒸发器将滤液浓缩,有机相中加入三氯甲烷(V(三氯甲烷):V(浓缩液)=3:1)将咖啡因萃取分离、去除。水相中加入乙酸乙脂(V(乙酸乙酯):V(水)=3:1)将沱茶提取物萃取分离。以硅胶G作填充剂,以乙酸乙酯(V(乙酸乙酯):V(乙醚)=4:1)为洗脱剂进行柱层析。用傅里立变换-红外光谱法(FT/IR)测定沱茶提取物待测组分的红外光谱图,提供官能团的有关信息。确定待测组分的可能结构;应用气相色谱-质谱法(GC/MS)对其进行分析与鉴定,由电子电离源质谱(EI/MS)获得待测组分的质谱图和相关数据,进而对子离子裂解途径和特征离子进行辅助解析,确证待测组分为茶多酚。为开发利用沱茶提供了科学依据。     

UPLC-MS/MS测定蜂王浆中7种磺胺类药物的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中磺胺类药物残留的方法。方法试样加入乙腈-水(V_乙腈:V_水=80:20)溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱分析测定。选用乙腈-0.1%甲酸为流动相,多反应监测模式(MRM)分析目标化合物。结果7种磺胺类药物均有良好线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.5~8.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,加标回收率为79.29%~102.63%,相对标准偏差为2.5%~8.4%。结论该方法灵敏度高、操作方便,适用于蜂王浆中7种磺胺类药物残留同时、快速检测。     

玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定不确定度评估

依据GB/T 38420—2019《玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法》中对双酚A迁移量的检测要求,用水提取聚碳酸酯和聚砜材料试样中的双酚A,提取液用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行定性及定量分析,并对该方法进行不确定度评估,依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。结果表明:玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测量不确定度主要来源为标准工作曲线、样品重复性和标准物质纯度,双酚A的不确定度为(0.021±0.002)mg/L,k=2;不确定度评定方法和程序符合规范要求,适用于同类型实验的不确定度评定。     

钨中氘氦行为的高分辨热脱附谱实验方法研究

氢同位素在材料中的扩散、捕获和滞留等行为可通过热脱附谱实验方法进行研究。为实现对同时含有氘氦的钨材料进行热脱附测量并研究钨中氘氦滞留行为,搭建了1套基于高分辨四极质谱仪的热脱附实验系统HiTDS。HiTDS实现了1.2×10^-6 Pa的高本底真空度,速率为1 K/s的精确线性升温,最高加热温度达1423 K,能准确测量样品中气体元素的脱附速率和脱附量。通过配备高分辨四极质谱仪,HiTDS可快速分辨氘氦元素并测量其脱附速率。HiTDS经过调谐校准、标定系数标定后,对氘氦等离子体辐照钨样品进行了热脱附测量。测得的氘氦热脱附谱显示,纯氘脱附量与剂量正相关,而氦的引入显著抑制氘滞留并使其趋于饱和。热脱附实验结果与类似辐照条件的其他研究成果基本一致,检验了该实验方法的有效性。     

电感耦合等离子体质谱法测定镧镁合金中稀土杂质

采用硝酸溶解样品, 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镧镁合金中稀土杂质的含量。选择合适的测定同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰。对仪器工作条件进行了优化, 确定功率为1 100 W, 载气流量为0.80 L/min。讨论了测定条件对结果的影响, 确定测定介质为1%硝酸, 内标元素为Cs, 基体浓度小于0.3 mg/mL。方法测定下限为0.006 9～0.046 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定, 回收率为98%～102%。与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照, 两种方法测定结果基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)在1.7%~4.5%之间。     

纳米碳纤维分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定痕量钴和镍

以纳米碳纤维(CNFs)为微柱吸附材料,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法研究了CNFs对金属离子Co2+和Ni2+的吸附性能,考察了酸度、洗脱剂浓度、试样流速、共存离子等主要因素对测定的影响,确定了最佳吸附和解脱条件。实验结果表明,在pH 6.0~9.0范围内,待测离子可被CNFs定量吸附,用0.5 mol/L HNO3可将吸附在微柱上的待测物完全洗脱,Co2+,Ni2+在CNFs上的动态吸附容量分别为0.90 mg/g和0.86 mg/g。在优化的实验条件下,本法测定Co和Ni的检出限(3σ)分别为0.004 ng/mL和0.08 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为4.0%和4.8%(n=9,ρ=1.0 ng/mL)。本法用于环境水样中痕量钴和镍的测定,回收率为94.5%~109%。     

ID—MC—ICPMS法测量环境样品中的钚

本工作在多接收电感耦合等离子体质谱上研究建立了同位素稀释质谱法测定环境样品中痕量Pu含量的方法，并对IAEA标准海底泥样品IAEA-368中的Pu含量进行了测定。     

高分辨光电里程仪中的弹簧效应研究

高分辨光电里程仪是地面车辆定位系统中的测速测距元件,该元件具有极高的分辨率,并且从工作原理上看,其测速误差不随时间累积,因此在车辆导航系统中有很大的潜力。研究了弹簧效应对里程仪测速精度的影响,并且提出了数据重构的软件降噪去抖算法,根据运动状态不同,从缩短样本和提高拟合阶次两个方面选取了40样本三阶拟合数据重构算法。结果表明,该数据算法能够有效抑制里程仪的弹簧效应,将里程仪的测速精度由0.2 m/s提高到0.038 m/s,同时满足了快速跟踪的要求。     

高分辨雷达信号的平移不变KPCA特征提取算法

研究高分辨雷达信号特征提取,针对传统提取平移不变特征存在信息损失量大、识别的准确率低的问题,提出了一种平移不变KPCA特征提取算法。首先计算高分辨雷达信号的原点矩,并在低信息损失的前提下利用高分辨雷达信号相对原点矩的位置来描述原信号,从而消除高分辨雷达信号的平移敏感性。然后结合KPCA特征提取算法得到平移不变的特征信号。最后应用SVM分类器对特征信号进行分类识别。实验证明,改进算法识别率高于雷达目标识别系统中的传统特征提取算法,略低于KPCA特征提取算法,且在常用雷达探测距离内都能够保持较高的识别率。