PTA尾气组成及浓度分布的研究

通过典型炼厂PTA装置尾气来源及去向分析,对装置排放点尾气组成及浓度分布进行了研究,采用气相色谱/质谱法研究了PTA尾气组成,采用直接进样大口径毛细管柱气相色谱法,测定了PTA尾气中溴甲烷、乙酸甲酯、苯、甲苯、对二甲苯、乙酸。进样量为1 m L时,方法对溴甲烷、乙酸甲酯、苯、甲苯、对二甲苯、乙酸的最低检出浓度分别为0.5、0.5、0.5、0.5、1.5,20 mg/m~3,加标回收率为95.2%~99.4%,相对标准偏差为1.8%~3.9%。采用总烃测定仪和烟气分析仪对总烃、一氧化碳、二氧化碳、氧气等进行了分析。同时采用本法对PTA尾气治理设施处理效率进行了评价,证明方法具有较好的适应性。     

密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦样品中的Cr、Ni、Cd、As

选用5 mL HNO_3在140℃时对小麦样品进行密闭消解,幵置于电热板上将NO_2气体赶尽,定容至25mL后,以In、Ge、Rh、Re为内标溶液,建立了电感耦合等离子体质谱仪测定小麦样品中Cr、Ni、Cd、As四种重金属污染元素的方法。通过对质谱干扰、试剂空白、消解温度及消解时间等方面进行深入探讨,确定了最佳试验方案。本方法具有空白值低、消解完全、污染小、效率高、可操作性强等优势,方法检出限为0.001～0.085μg/g,Cr、Ni、Cd、As的线性相关系数均大于等于0.9999,采用实验方法对小麦粉成分分析标准物质NCS101017、NCS101018进行分析,相对标准偏差(RSD, n=12)为5.59%～14.44%,相对误差(RE, n=12)为-6.60%～9.96%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测多基质保健食品中27种非法添加降糖类化合物

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测保健食品中27种降糖类非法添加化合物的方法。方法 4种不同基质保健品样品经甲醇超声提取后，采用Waters XBridge Amide色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 3.5 μm)，以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵乙腈作为流动相进行梯度洗脱，分离苯乙双胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、丁二胍共5种化合物；采用Waters CORTECS T3色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 2.7 μm)，以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，分离维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮等22种化合物；环格列酮采用电喷雾离子化负离子模式，其余26种化合物采用电喷雾离子化正离子模式，以多反应监测方式进行检测。结果 伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮6种化合物在250 ng/mL~12.5 μg/mL范围内线性关系良好，其余21种化合物在5~250 ng/mL范围内线性关系良好，线性相关系数r均大于0.99；27种化合物检出限(limit of detection, LOD)范围为1~1000 μg/kg；在低、中、高三水平加标，其回收率均在70%~120%范围内，相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.7%~10% (n=6)。结论 本方法快速、灵敏、高效、准确，适用范围广，可用于保健食品中降糖类化合物的高通量检测。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定混合型饲料添加剂中14种化学药物

目的 建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定混合型饲料添加剂中培氟沙星、氯霉素、沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、氧氟沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氟苯尼考、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、甲硝唑、多西环素、金刚烷胺共14种化学药物的分析方法。方法 样品经乙腈-水(8:2, V:V)提取, 上清液离心后上样, 以0.1%(V:V)甲酸甲醇溶液和0.1%(V:V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(负离子模式流动相为乙腈-水), C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离。分别采用正/负离子模式检测分析。结果 14种药物的质量数误差绝对值小于5 mDa, 在2.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.99。4个浓度水平的平均回收率为70.6%~119.80%, 相对标准偏差1.0%~12.4%。结论 该方法操作简便、结果准确, 适用于混合型饲料添加剂中非法添加药物的快速筛查分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小麦制品中的铝含量

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小麦制品中铝元素的方法是在微波消解条件的优化基础之上进行的。用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定市场上多种小麦制品中Al元素的含量,方法快速简便,结果准确、精密度高,标准曲线相关系数在0.995 0~0.999 9,是一种准确测定、分析小麦制品中铝含量的方法,同时其检测数据为小麦制品的食用安全性提供保障。     

液相色谱—串联质谱法测定番茄和黄瓜中敌菌灵残留量

样品采用固相萃取小柱净化,以C18色谱柱为分离柱,以甲酸水—乙腈为流动相进行梯度洗脱,经LC-MS/MS检测,以多反应监测模式检测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果表明:该方法线性范围为0.1～10.0μg/mL,线性相关系数0.999 0,方法的检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。在加标水平为0.03,0.10,0.50 mg/kg时,方法的回收率为88.3%～95.2%,RSD在4.5%～8.8%。该方法前处理方式简便、有机溶剂用量少、分析时间短、选择性好且灵敏度高,适用于番茄和黄瓜中敌菌灵的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定密胺树脂中的铅、镉、砷、镍

建立了同时测定食品接触材料——密胺树脂中铅、镉、砷、镍四种有害元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。样品70℃浸泡2 h,取浸泡液上机,选用钪、锗、铟、铋四种元素作为内标元素进行校正,外标法定量。结果表明:四种分析元素校正曲线的相关系数均达到0.999 0以上;回收率在88.2%~103.3%之间;相对标准偏差在1.13%~4.41%之间(n=6)。