从松节油中高效分离α-蒎烯

设计出一种从松节油中高效分离α-蒎烯的蒸馏-分馏工艺，对工艺条件进行了优化研究，产物经气相色谱-质谱联用测定、红外光谱结构表征，确证为α-蒎烯，纯度为98．76％，收率达到72．92％。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定染料中7种指示性多氯联苯

本文建立了以固相萃取(SPE)前处理净化、结合气相色谱-质谱(GC-MS)测定染料中7种指示性多氯联苯的分析方法。该法将染料样品经溶剂萃取后,通过固相萃取(SPE)净化、浓缩,气相色谱-质谱采用选择离子监测模式(SIM)测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。     

在VPO催化剂上丁烷选择氧化的质谱研究

The selective oxidation of n-butane to maleic anhydride(MA) on a vanadium-phosphorus oxide (VPO) catalyst was studied using on-line gas-chromatography combined with mass spectrometry(GC-MS) and transient response technique.The reaction intermediates,butene and furan,were found in the reaction effuent under near industrial feed condition (3% butane 15% O2),while dihydrofuran was detected at high butane concentration (12% butane,5%O2).Some intermediates of MA decomposition were also identified.Detection of these intermediates shows that the vanadium phosphorus oxides are able to dehydrogenate butane to butene,and butene further to form MA.Based on these observations,a modified scheme of reaction network is proposed.The transient experiments show that butane in the gas phase may directly react with oxygen both on the surface and from the metal oxide lattice,without a proceeding adsorption step.Gas phase oxygen can be adsorbed and transformed to surface lattice oxygen but it can not participate in selective oxidation.Adsorbed oxygen leads to deep oxidation,while lattice oxygen leads to selective oxidation.     

应用质谱扫描测定胸腺肽相对分子质量

目的 精确测定胸腺肽相对分子质量分布。方法 采用质谱扫描法。结果 3批胸腺肽相对分子质量均在2000～4000,无10 000以上的大分子蛋白。结论 本方法灵敏度高,可直观地测定胸腺肽相对分子质量分布状况,为控制胸腺肽质量提供了新的检测方法。     

ICP-MS法测定陶瓷容器中重金属元素的研究

采用电感耦合等离子体—质谱(ICP—MS)法同时测定了陶瓷容器中重金属元素PB、CA、Cr、Ni，对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0．002—0．008μg/L，回收率为90．0％-110．0％，RSD小于9．21％。该法准确、快速、简便，应用于陶瓷容器中重金属元素的测定，结果满意。     

炼厂废水中环烷酸的EIMS检测分析

采用溶剂萃取和碱-醇溶液抽提法分离出炼油废水中的环烷酸。通过红外光谱检验分离效果及环烷酸类型，将分离出的环烷酸与甲醇在一定的条件下反应生成相应的酯类，然后用EIMS(电子轰击质谱)分析得到的环烷酸酯。在对环烷酸酯结构进行推断和归类中，以m／z(M 14)^ 为环烷酸的特征离子峰，结合环烷酸z系列通式CnH2n zO2，分别得到了不同碳数的脂肪酸、一至六环环烷酸的分析结果。结果表明，采用EIMS可以检测出炼油废水中的环烷酸，为研究环烷酸的腐蚀、污染及综合利用提供了可借鉴的方法。     

ESI-MS法对重烷基苯烃基结构的研究

采用多种分析手段,其中以电喷雾质谱为主的方法研究了重烷基苯的烃基结构。首先通过柱色谱法对重烷基苯进行分离,将其分成了六个族组分。通过各族组分的红外、紫外鉴定,确定它们各自的归属,用电喷雾质谱测定Ⅱ～Ⅴ族组分磺酸盐的相对分子量分布,结合红外、紫外测定的结果及每族物质的不饱和度和通式,推算出了烷基芳烃部分的相对分子质量和烷基的碳数分布。重烷基苯中几个主要成分的碳数分布为:其中二烷基苯的碳数分布在10～25之间,单烷基苯的碳数分布在10～25之间,烷基萘的碳数分布在5～20之间,烷基二联苯的碳数分布在4～19之间。     

气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃

建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32%￣98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19%￣6.93%,检测限(S/N=5)为0.002￣0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。     

质谱化学离子化法测定氟节胺分子量

研究了氟节胺样品在质谱中不同的离子化方式 ,比较了电子轰击法(EI)和化学离子化法(CI) ,发现用CI -离子化法得到较强的氟节胺离子峰 ,灵敏度最高。     

二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯树脂的制备与性能研究

苯并环丁烯树脂在许多高科技领域都有应用,是当今高性能树脂研究的热点之一.本文采用Heck反应合成了二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯树脂,并用红外、质谱、核磁共振对其结构进行了表征,研究了该树脂的固化反应,最后测定了固化树脂的物理性能.研究结果表明,二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯固化树脂具有优异的热稳定性能和介电性能.