超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱组合化学计量学方法快速筛查肉中109种药物残留

目的 建立109种药物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（Ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS）数据库以及结合化学计量学主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）构建肉中药物残留的快速筛查方法,并应用于阳性样本分析。方法 样本经提取、快速柱净化、色谱柱分离后,电喷雾电离源正离子模式电离,全信息串联质谱模式检测。设置对照组和实验组,研究药物添加数量、添加浓度及基质种类对PCA和OPLS-DA模型的影响,同时,以小鼠阳性样本为研究对象,运用模型进行差异目标物识别,并利用数据库进行验证。结果 建立了包含药物名称、分子式、CAS号、精确质量数等信息的109种药物数据库,PCA和OPLS-DA模型对不同样品中差异组分的辨析能力不受药物数量、药物浓度、基质种类的影响。同时,阳性小鼠样本中的未知药物多菌灵被精准识别。结论 UPLC-Q-TOF-MS组合化学计量学方法是一种简便的用于未知样品中差异组分快速筛选的方法,可实现肉中多药物残留组分的高通量筛查。     

高效酒曲和醋酸杆菌发酵珊瑚姜前后化学成分及其抑菌活性研究

利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）对珊瑚姜（Zingiber corallinum）的高效酒曲联合醋酸杆菌发酵液发酵前后的化学成分变化进行测定。结果表明,经UPLC-Q-TOF-MS/MS检测出珊瑚姜发酵液中含有已知化学成分43个,珊瑚姜水煎液中检测出46个化学成分;经GC-MS检测到酒曲联合醋酸杆菌发酵珊瑚姜的发酵液中77个成分,水煎液中73个成分,经发酵后珊瑚姜烯烃含量由发酵前45%降低至22%。珊瑚姜发酵前后的提取物对红色毛癣菌及石膏样小孢子菌的抑菌圈进行测定,结果表明,经发酵后珊瑚姜发酵液抑菌活性增加。     

粉色、黑色花生种皮色素的抗氧化活性及组分差异分析

为了深入了解粉色和黑色花生种皮色素的抗氧化活性及组分差异,采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用仪分析了粉色和黑色花生种皮色素的组分,从粉色花生种皮色素中鉴定出(表)儿茶素和2种原花色素二聚体、1种原花色素三聚体和2种原花色素四聚,黑色花生种皮色素中鉴定出原花色素二聚体、三聚体、四聚体和2种矢车菊素、4种飞燕草素类组分。采用分光光度法测定了粉色、黑色花生种皮色素的抗氧化活性,粉色花生种皮色素的抗氧化能力为(17.46±1.88) U/mg,黑色花生种皮色素的总抗氧化能力(23.77±1.58) U/mg;黑色花生种皮色素对羟自由基和超氧阴离子的半抑制力IC₅₀分别为 0.58、1.79 mg/mL;粉色花生种皮色素对羟自由基和超氧阴离子的半抑制力IC₅₀分别为 0.39、1.41 mg/mL。2种不同颜色花生种皮色素的组分具有明显差异,其抗氧化活性也存在异同之处,黑色花生总抗氧化能力强于粉色花生种皮色素,而抑制羟自由基和超氧阴离子的能力弱于粉色花生种皮色素。     

人参果浆中人参皂苷Re的提取和生物转化

为了充分利用人参资源,本文以加工厂废弃的人参果浆为原料,分析人参果浆中的皂苷含量和组成,并从中提取人参皂苷Re,以人参皂苷Re为底物,采用人参自身酶为催化剂,生物转化得到人参皂苷Rg2组。结果表明,人参加工厂废弃果浆的干品中,皂苷含量为6.21%(W/W),其中人参皂苷Re的含量为55.1%(W/W)。从果浆的干品中提取纯化得到了人参皂苷Re,得率为2.4%(W/W)。人参皂苷Re生物转化制备得到人参皂苷Rg2组,得率为65%(W/W)。经高效液相色谱(HPLC)及超高效液相-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析得出,人参皂苷Rg2组由20(S)-Rg2、20(R)-Rg2、Rg4和Rg6组成,本论文为人参加工厂废弃果浆的综合利用提供了理论依据。     

精炼工艺对浸出油茶籽油化学成分及抑菌活性的影响北大核心CSCD

为阐明浸出油茶籽油精炼前后化学成分和抑菌活性的变化规律,采用甲醇对不同精炼阶段油茶籽油进行萃取,通过打孔法研究了不同精炼阶段的油茶籽油及其甲醇萃取液和甲醇萃取余相的抑菌活性,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对精炼前后油茶籽油甲醇萃取液化学成分进行了定性分析,以SIMCA 16.1软件进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)、变量重要性投影分析(VIP)和t检验,寻找显著变化的差异性成分。结果表明,不同精炼阶段的油茶籽油及其甲醇萃取液具有较好的抑菌作用,且甲醇萃取液的抑菌活性优于相应油茶籽油,而甲醇萃取余相没有抑菌活性,此外,油茶籽油及其甲醇萃取液抑菌活性随着精炼程度的加深呈减弱的趋势。浸出油茶籽油甲醇萃取液中鉴定出47个化学成分,包括油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸和以3-对香豆酰基奎宁酸为主的酚类成分,其中油酸、亚油酸、儿茶素类化合物、绿原酸、葛根素、α-生育酚和胡萝卜素等20个成分在精炼后明显降低或者消失。油茶籽油精炼前后化学成分变化明显,抑菌活性也显著降低,根据成分分析结果和抑菌活性考察推测油茶籽油中的抑菌活性物质可能是儿茶素衍生物、绿原酸、葛根素、胡萝卜素、α-生育酚和3-对香豆酰基奎宁酸等成分。