三氧化钨催化氧化环己烯合成己二酸

无需有机溶剂、酸性配体及相转移剂,以30%H2O2为氧源,单独使用三氧化钨作催化剂催化氧化环己烯合成己二酸即可达到较高的产率和纯度。当三氧化钨用量为5.0m m ol,W O3:环己烯:H2O2的摩尔比为1:40:176时,在回流温度下反应6h,己二酸分离产率为75.4%,己二酸纯度99.8%。三氧化钨催化剂重复使用4次,己二酸的分离产率仍可达到70%以上。结合FTIR和XRD分析证明了三氧化钨催化氧化环己烯反应过程中催化剂的结构稳定性和重复使用性。     

钨酸催化氧化环己酮合成己二酸

以钨酸-有机酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。当钨酸∶有机酸性添加剂∶环己酮∶过氧化氢=11∶4∶01∶76(摩尔比,钨酸用量为2.5mmol)时,使用有机酸性添加剂来调节钨酸催化活性,结果表明以钨酸-磺酸水杨酸氧化环己酮效果最优,反应8h时己二酸分离产率达86.8%、纯度为99.9%;以间苯二酚或邻苯二酚为添加剂时,己二酸分离产率分别达到85.9%和84.5%,纯度约为100%;而不使用任何添加剂时,己二酸分离产率只有68.1%、纯度为95.2%。当使用磺酸水杨酸、草酸等为有机酸性添加剂时,随反应时间的延长,己二酸分离产率均升高。当磺酸水杨酸用量为2.5mmol时,己二酸分离产率和纯度均较高。钨酸-磺酸水杨酸和钨酸-草酸催化体系重复使用5次后,己二酸分离产率仍分别可达80.2%和80.9%。     

铕三元配合物的合成、表征及其光致发光性能

以苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、水杨酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、α—噻吩基三氟甲酰丙酮为第一配体,二安替比林甲烷,三正辛基氧化膦、2,2’-联吡啶、邻菲咯啉及邻菲咯啉N-氧化物为第二配体,合成了系列铕三元配合物。经元素分析确定了它们的组成;研究了它们的紫外吸收光谱、红外吸收光谱及荧光光谱。紫外光谱的研究表明,配合物的紫外吸收主要表现为配体的吸收,但是吸收峰的位置发生了移动;红外光谱的研究表明,配合物的红外光谱不同于自由配体的红外光谱,在400~500 cm-1出现了吸收峰,这是Eu-O的伸缩振动峰;荧光光谱的研究表明,第二配体的加入可以显著提高配合物的荧光性能。     

稀土固体超强酸Gd3+(Y3+)-SO42-/ZrO2催化、微波合成蔗糖脂肪酸酯

将稀土固体超强酸与微波辐射技术相结合研究蔗糖酯的合成，考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂、乳化剂对反应的影响。结果表明，当辐射功率为390W、反应时问为20min时，稀土固体超强酸Gd^3＋（Y^3＋）-SO4^2-／ZrO2对合成蔗糖酯的催化活性优于常规催化剂无水碳酸钾。并且微波辐射使反应时间从传统减压加热4～8h缩短到常压反应20min。     

磺基水杨酸光度法测定铍铜母合金中的铍

研究了铍与磺基水杨酸的显色反应条件。结果表明,铍在pH9.2~10.8的氨性缓冲溶液中,与磺基水杨酸作用形成稳定的无色络合物[Be(OH)2(C6H4OHCOO)2]2,方法的最大吸收波长316 nm,表观摩尔吸光系数为7.2×103,在100 mL溶液中铍质量在0~100μg范围内符合比尔定律。方法简单、快速、准确、选择性好,用于铍铜母合金中铍的测定,结果满意。     

利用钛白粉废酸、二氧化锰矿和硫铁矿制取电解金属锰的研究与开发

采用钛白粉废酸、二氧化锰矿和硫铁矿浸出、除铁、硫化法除重金属及电解金属锰的工艺流程、技术条件与试验结果。取得了较好的技术指标以及质量达到YB／T051-2003高纯级DJMnA电解金属锰产品。     

两矿加酸法生产硫酸锰的工艺研究与应用

采用两矿加酸法生产硫酸锰的新工艺，固定投资少，环境污染小，工人劳动强度和劳动条件大大改善，产品质量稳定，浸出率在93％以上。经过本研究为低品位软锰矿的利用找到了出路，解决了硫酸锰生产长期需要使用高品位氧化锰矿的难题。     

1,10-二氮杂菲分光光度测定钛合金中铁方法的改进

试样采用氢氟酸溶解,饱和硼酸络合,乙酸-乙酸铵作缓冲溶液控制酸度,三元有机铵盐作混合掩蔽剂,1,10-二氮杂菲分光光度法测定钛合金中铁。成功克服了传统分析方法中因受钒(4mg以上)干扰,显色液需放置隔夜后才能测定的缺陷,大大缩短分析时间,获得较满意的结果。该方法准确度高,分析结果重现性较好。     

连续滴定法测定钢帘线镀层中铜和锌

研究了以亚甲蓝-PAN-6S作混合指示剂,EDTA滴定法测定钢帘线镀层中的铜和锌.在pH 5.4的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,以亚甲蓝-PAN-6S试剂作络合滴定指示剂,以EDTA为滴定剂进行了铜和锌的连续滴定,终点颜色变化敏锐,准确度高,铜锌比例在1∶10～10∶1范围之间相互无影响.方法可用于钢帘线镀层中铜、锌的测定,结果满意.     

低温燃烧法合成Ce1-xNdxO2-x/2（0≤x≤0．6）纳米粉体

采用低温燃烧合成法，在柠檬酸-硝酸盐体系中合成出Ce1-xNdxO2-x/2（0≤x≤0．6）固溶体纳米粉体。X射线衍射（XRD）结果表明，Nd^3＋取代Ce^4＋进入晶格内部，形成具有单相立方萤石结构的固溶体，其晶格常数随Nd^3＋掺杂浓度的增大而线性增加，晶粒尺寸在15-24nm之间。透射电镜（TEM）结果表明，粉体颗粒尺寸在20-40nm之间，分散性较好，具有较高的烧结活性。拉曼光谱（Raman Spectrum）结果表明，F2g宽化峰的出现与掺杂后固溶体中产生的氧空位有关，并且随着掺杂浓度的增加，氧空位数量也再增加。