柠檬酸根辅助电沉积制备铂纳米粒子及其制备条件的优化

以氧化铟锡（ITO）透明导电玻璃为基体,在柠檬酸根存在下,采用恒电位电化学沉积法制备铂纳米粒子,并通过改变施加电位、柠檬酸钠浓度、前驱体浓度和电解质浓度来优化铂纳米粒子的制备条件.利用X射线衍射（XRD）表征在ITO表面沉积的Pt颗粒的晶相结构,并运用循环伏安法（CV）测定Pt/ITO电极在酸性介质中的电催化氧化性能.实验结果表明,在施加电位为-0.3V、H2PtCl6浓度为0.8mmol/L、柠檬酸钠浓度为20mmol/L和电解质HClO4浓度为0.1mol/L的条件下,制备出的铂纳米粒子的电催化性能较好.     

柠檬酸与金属离子的摩尔比对溶胶-凝胶法合成NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9复合纳米粉的影响

采用柠檬酸／硝酸盐溶胶一凝胶法合成了NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9两相复合纳米粉。用TEM和XRD等测试手段对所获粉体进行了观察和分析，结果表明，采用该方法可以制备出均匀细致的两相复合纳米粉体。对反应过程和所获产物粉体的分析表明，所用原料中柠檬酸与金属离子的摩尔比（MRCM）对于形成均匀细粉起着关键的作用，当MRCM为1．5时，获得了晶粒尺寸为13～18nm、成分分布均匀的NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9两相复合超细粉。     

pH值对胶体金制备的影响

研究了不同的溶液pH值对胶体金颜色、粒径的影响。在不同pH值下通过柠檬酸三钠法制备胶体金溶液,利用紫外/可见光吸收分光光度计对胶体金进行扫描,得到最大吸收峰波长及峰宽;通过透射电镜观察其颗粒直径及分布,再将二者结果进行比较分析。结果显示:随着溶液pH值变小,胶体金颜色由红→蓝→黑,粒径变大。     

Electrical and electrochemical studies of nanocrystalline mesoporous MgFe2O4 as anode material for lithium battery applications

Nanocrystalline mesoporous spinel magnesium ferrite (MgFe₂O₄) particles with high surface area were prepared by urea assisted modified citrate combustion process. The prepared sample was characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, Raman spectroscopy, field-emission scanning electron microscope (FE-SEM), BET surface area analyzer and impedance spectroscopy techniques. XRD results confirmed the formation of a single phase of nanocrystalline spinel magnesium ferrite sample. FTIR and Raman spectroscopy (FTIR) results confirmed the structural co-ordination of the magnesium ferrite sample. The spherical shape morphology of the prepared magnesium ferrite particles was confirmed from the FE-SEM images. Specific surface area and porosity of the MgFe₂O₄ sample were obtained from N₂ adsorption–desorption isotherms results. The D.C. and A.C. electrical conductivities of the MgFe₂O₄ sample as a function of temperature and frequency were investigated by analyzing the measured impedance data. The activation energy for the migration of the carriers in the MgFe₂O₄ sample was found to be 0.607 eV. The dielectric studies revealed that the dielectric constant of the mesoporous MgFe₂O₄ sample increases with increase in temperature. Further, lithium battery was fabricated using the developed nanocrystalline mesoporous spinel MgFe₂O₄ as anode material and investigated its electrochemical performance. The charge-discharge studies revealed that the fabricated lithium battery using the developed nanocrystalline mesoporous MgFe₂O₄ as anode exhibited high capacity and good cycleability in the voltage range 0.005–3 V. The results show that the developed nanocrystalline mesoporous spinel magnesium ferrite could be a better anode material for lithium battery applications.     

多磺酸官能化杂多酸离子杂化体的合成与催化性能研究

以四甲基乙二胺、五甲基二乙烯三胺、1,3-丙烷磺内酯、Keggin型杂多酸磷钨酸、硅钨酸为原料,经季铵化、酸化两步原子经济反应,合成了两种多磺酸基、多杂多酸阴离子官能化杂多酸离子杂化体8S3Si IH和6S2PIH。8S3Si IH、6S2PIH作为非均相催化剂,研究了柠檬酸与正丁醇的Fischer酯化反应,确定了最佳反应条件:n(酸)∶n(醇)∶n(杂化体)=1∶4∶0.001 5,无溶剂回流分水反应4 h,柠檬酸三丁酯产率分别为97.8%和95.7%。杂化体经过滤、乙醚洗涤、真空干燥即可再生循环使用,循环使用5次的催化活性保持不变。     

柠檬酸溶浸硬岩铀矿的浸出特征及铀形态研究

对硬岩铀矿开展柠檬酸溶浸试验。结果表明,0.1mol/L的柠檬酸浸出120h的铀浓度为208mg/L,浸出率达到41.2%,比稀硫酸(pH=2.0)浸出率(3.7%)高37.5个百分点,且酸碱平衡后,柠檬酸与铀矿的络合作用明显;柠檬酸铀酰结合Fe~(3+)的[FeUO_2OHCit]~+形态占比达到62.18%,为浸出液中的优势形态,对Fe~(3+)的亲和性有利于铀矿中U(Ⅳ)氧化溶浸;质谱还检测到[UO_2H_2Cit]~+、[UO_2H_2CitH_3Cit]~+、[UO_2H_2Cit(H_3Cit)_2]~+、[UO_2H_2CitH_2O]~+和[(UO_2H_2Cit)_2H_3Cit]~(2+)等形态;溶浸过程中CaCO_3饱和指数始终为负值,溶浸过程中CaCO_3处于未饱和状态,不易形成沉淀;柠檬酸溶浸硬岩铀矿可行。     

无毒增塑剂柠檬酸三乙酯的合成研究

简要介绍了柠檬酸和乙醇在催化剂条件下,以乙醇为带水剂,进行高纯度柠檬酸三乙酯的合成,考察了催化剂的种类和用量以及反应温度和时间等因素对柠檬酸三乙酯合成过程影响。     

分散剂在sol-gel法制备PZT粉体中的应用

采用sol-gel法制备了PZT纳米粉体。针对硝酸铅会从干凝胶中析出的问题,分析了硝酸铅的析出原因,采取在溶胶中加入柠檬酸三铵作为分散剂来消除硝酸铅的偏析。实验结果表明:当柠檬酸三铵的加入量为醋酸铅的2.5%(摩尔分数)时,能得到粒度较为均匀,组成与计算配方一致的PZT纳米粉体。     

乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成

目前常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂可能诱发致癌,国内外都在寻找能够替代的无毒增塑剂,柠檬酸酯类增塑剂是安全的替代增塑剂之一.今以柠檬酸三丁酯和乙酸酐为原料,研究了硫酸氢钠、大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的过程,考察了原料摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响.在适宜条件下,两种催化剂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的收率可分别达到99.5%和99.8%.精制后,乙酰柠檬酸三丁酯的含量经气相色谱分析大于99%.催化剂重复使用情况的考察表明:硫酸氢钠有较好的重复使用性;使用后经无水乙醇洗涤并干燥过的大孔强酸性阳离子交换树脂也具有很好的重复使用性.     

合成柠檬酸三丁酯的催化体系

柠檬酸三丁酯是一种新型无毒增塑剂.综述了磺酸、无机盐、固体超强酸、杂多酸、稀土化合物等催化体系对合成柠檬酸三丁酯的催化作用及研究进展.