(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸的合成研究及工艺改进

L-半胱氨酸盐酸盐与CS2在碱液中经CuSO4·5H2O作用,可得到(R)-α-硫代四氢噻唑-4-羧酸,优化实验结果表明, 当L-半胱氨酸盐酸盐、NaOH、CuSO4·5H2O和CS2的物质的量比为1:4:0.9:1.4,反应温度55℃,反应时间为2h时,产物收率可以达到68.5%,产率和比旋光度均较过去报道的方法有一定的改善。还对反应机理作了初步分析,提出了检测反应过程的方法。     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。     

HPLC法测定盐酸左布比卡因有关物质及对映体纯度

采用高效液相色谱法,以Dikma Platisil ODS柱测定盐酸左布比卡因有关物质,以研创MCDP手性柱测定盐酸左布比卡因对映体纯度.结果表明,盐酸左布比卡因与其中间体及降解产物之间分离良好;盐酸左布比卡因与其右旋对映体可完全分离(R＞1.5).该方法快速简便、准确可靠,可用于盐酸左布比卡因的质量控制.     

抗高血压药盐酸乐卡地平合成的研究进展

盐酸乐卡地平为第三代二氢吡啶类钙通道阻滞剂。文章通过对国内外盐酸乐卡地平合成路线研究的总结,归纳出盐酸乐卡地平的合成路线主要有Hantzsch二氢吡啶合成法和酯化法,由于盐酸乐卡地平母核的合成国内已有了较成熟的工艺,故侧链醇的合成在酯化法中显得至关重要。文章分析了两种方法中各工艺路线的优点和存在的问题,并对侧链醇的合成进行了分析总结。     

超微重晶石特级粉制造工艺中的制氟防腐方法

研究并提出用稀盐酸、硼酸和反应助剂作为含有萤石、方解石杂质的重晶石粉体酸漂增白的新配方。新配方可以有效抑制氟化物对酸漂设备的腐蚀；生产的超微特级粉中的硫酸钡含量达９９％以上，产品白度（Ｒ４５７标）达９３。此种特级粉的各项技术指标均优于目前国内外同类粉体。     

磷钾伴生矿酸浸液除氯过程的研究

采用蒸馏法去除磷钾伴生矿的盐酸浸出液(酸浸液)中的氯离子,同时回收盐酸。研究了不同种类盐酸盐(AlCl3、MgCl2、CaCl2、KCl)和硫酸对蒸馏过程的影响,结果表明:其它条件相同时,含不同种类盐酸盐的盐酸馏出液中HCl含量的大小顺序依次为:MgCl2AlCl3CaCl2KCl;加入硫酸后,馏出液中HCl含量增加,而不同种类盐酸盐对盐酸蒸馏的影响差异变小;向磷钾伴生矿酸浸液中加入化学计量的硫酸,当有80%的液体被蒸出时(沸程为109.2~124.4℃),体系中78%的氯离子被脱除。     

Agglomeration behavior of petal-shaped cerium carbonate with different operating conditions

Agglomeration phenomenon can often be observed during the fabrication process of petal-shaped,nano-sized Ce_2(CO_3)_3 powders. This kind of powder was produced by liquid-phase precipitation method with the template agent of polyallylamine hydrochloride(PAH). In this study, the effects of the polymer concentration, pH value, and stirring speed on the agglomeration phenomenon of cerium carbonate were investigated. On the condition that the concentration of PAH is 0.9 g·L^-1,the pH value of the adjusting solution is 3-4. the final pH value is 8-10, and the stirring speed is 300-400 r·min^-1, it is found that the agglomeration phenomenon of Ce_2(CO_3)_3 particles can be greatly prevented and the regular petalshaped particles are formed.     

CdTe/CdS量子点荧光猝灭法测定盐酸西替利嗪

建立一种基于纳米材料的荧光性质测定盐酸西替利嗪含量的新方法,盐酸西替利嗪能使硫化镉包被的碲化镉核壳型量子点(CdTe/CdS QDs)发生规律性的荧光猝灭,研究二者相互作用的最佳条件,从而建立测定盐酸西替利嗪含量的方法。结果表明:盐酸西替利嗪的浓度在0.40~42μg/m L范围内有良好的线性关系(r=0.9992),检测限为2.50×10-2μg/m L,回收率为93.80%~97.00%。结论:此方法简便、快捷、可靠,适用于盐酸西替利嗪的含量测定。     

3,5-二氯-2-戊酮的合成研究

以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯、固体光气为原料,N,N-二甲基哌啶盐酸盐为催化剂合成了3,5-二氯-2-戊酮。考察了催化剂种类、氮气通入速率、物料配比、滴加时间、滴加温度等因素对反应的影响。优化条件下,3,5-二氯-2-戊酮的含量94.0%,收率81.5%(以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯计)。     

3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的合成研究

以3,5-二甲基-4-羟基苯甲醛和盐酸羟胺为原料,分别在甲酸、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中一步反应合成了3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈。以DMF为溶剂的反应效果最好,最佳条件下收率达90%以上,粗品含量98%以上。