Brij30/β-FeOOH/GO复合材料的可控构筑及其对盐酸四环素吸附性能

抗生素滥用已经成为全世界面临的公共卫生问题,去除环境中残留的抗生素刻不容缓。采用聚氧乙烯月桂醚(Brij30)对β-FeOOH进行表面改性,辅助水热法制备Brij30/β-FeOOH/GO复合材料。通过X-射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱仪(XPS)、红外光谱仪(FT-IR)和Zeta电位对其组成及微观结构表征。考察了吸附剂投加量、溶液的pH值和共存离子对盐酸四环素(TCH)吸附性能的影响,研究了吸附机理。结果表明,在优化反应条件(Brij30/β-FeOOH/GO投加量0.01 g、溶液pH=5、吸附10 h、TCH初始浓度40 mg/L)下,吸附量达65.97 mg/g,吸附行为符合伪二级动力学方程和Freundlich吸附等温线模型,属于化学吸附并存的多分子层吸附。存在的吸附机理为π-π键堆积、氢键结合、螯合作用和电荷转移。     

水滑石@凹凸棒石的制备及其吸附性能

采用共沉淀法制备镁铝水滑石,探讨化学沉淀法和物理球磨法两种复合方式对水滑石@凹凸棒石复合材料物相、微观结构和吸附性能的影响,利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)仪对反应产物进行表征.结果表明,物理球磨法制备的复合材料对盐酸四环素吸附效果较好.当凹凸棒石用量为水滑石质量70％时,凹凸...     

2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐的合成

以甲酸甲酯与丙酮缩合生成丁酮烯醇钠,再与甲醇缩醛化反应得4,4-二甲氧基-2-丁酮,进一步和硫脲环合反应制得2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐。考察了缩合反应的物料配比、反应时间及反应温度,缩醛化试剂,环合反应的原料配比、温度及环合时间。得出缩合反应最佳配比甲醇钠∶丙酮∶甲酸甲酯(摩尔比)为1∶1.1∶3,40℃下反应4h,收率达78.7%;采用100%浓硫酸作缩醛化试剂,可以避免水分对反应的影响;环合反应最佳配比4,4-二甲氧基-2-丁酮∶硫脲∶盐酸(摩尔比)为1∶1.05∶2,60℃下反应2h,收率为95.1%。通过红外光谱(FT-IR)和质谱(MS)对产品进行了结构表征。     

盐酸丁卡因的合成改进

以对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因EPABA）为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因粗品,产品收率 高达85.09%。采用FTIR、1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了反应条件优化。结果表明：盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为：反应温度60℃, n（三乙胺）：n（EPABA）：n（1-溴丁烷）=1.2：1:4.6 ,合成对丁氨基苯甲酸乙酯（I）,产品收率为75.69%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体对丁氨基苯甲酸乙酯（I）时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为：原料配比为n(NaOH)∶n(对丁氨基苯甲酸乙酯)=1.4：1、反应温度为50℃、反应时间为8h, 合成对丁氨基苯甲酸（Ⅱ）,产品收率为99.78%;酯化反应的最佳反应条件为：原料配比为n〔（β-氯乙基）二甲胺盐酸盐〕： n(对丁氨基苯甲酸) =1.3：1、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基甲酮,合成盐酸丁卡因,产品收率为85.09%。     

流化床脱水制无水氯化镁工艺研究

水氯镁石(六水氯化镁)脱水制无水氯化镁是盐湖镁资源利用的关键环节,复盐法是水氯镁石脱水的重要方法,由复盐合成、造粒及流态化热分解等步骤组成。采用热分析技术(TG-DTG)研究了复盐热解过程。结果显示,复盐热解主要分为两个阶段:第一个阶段脱去六个结晶水;第二个阶段脱去盐酸苯胺助剂,热重结果为后续实验提供理论依据。实验首先通过均匀液滴喷射技术(振动造粒)制备得到六水氯化镁-盐酸苯胺复盐颗粒。然后在流化床中进行复盐热分解脱水、脱助剂得到无水氯化镁。通过实验探索得到水氯镁石复盐流态化热分解的最佳工艺参数:脱水氮气流量1.6 m3/h～1.8 m3/h、脱盐酸苯胺氮气流量1.0 m3/h～1.2m3/h、脱水温度300℃、脱水时间0.5 h、脱盐酸苯胺温度350℃、脱盐酸苯胺时间1 h。     

盐酸二甲双胍胃漂浮缓释制剂的制备与释药过程研究

采用湿法制粒压片制备了盐酸二甲双胍胃漂浮缓释片。片剂具有良好的漂浮特性 ,药物释放可延长至 8h以上。片剂的漂浮迟滞时间随羟丙甲基纤维素质量分数的增加而降低 ,片剂密度与十八醇质量分数的关系为 :ρ =1 1 4 6 - 1 2 1 2w。采用单层桨网法对片剂的体外释放实验结果表明 ,药物的体外释放动力学符合 :Q =S[DPCP(2C0 -CP)t] 1 / 2,药物通过扩散和骨架溶蚀共同作用进行释放     

5-(3,4-二氯苯基)-二氢-2-呋喃酮合成方法的改进

采用4-(3,4-二氯苯基)-4-氧代丁酸为原料,研究了抗抑郁药物盐酸舍曲林的中间体5-(3,4-二氯苯基)-二氢-2-呋喃酮的合成方法。实验发现有效消除泡沫和杂质以及缩短反应周期的方法:硼氢化钠加完后补加1 mL氢氧化钠溶液、中途过滤、晶体形成时期用冰水浴,使所得产品较纯净而且将关环反应时间由文献的16 h降低为4 h,产品收率达到94%。     

2-(吡啶-4-基)乙腈的合成

文章介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐和氰乙酸乙酯作为起始原料,经两步反应,合成了目标化合物,并经MS和1HNMR对其结构进行了表征。本合成反应原料易得、条件温和、操作简便,适合工业化生产。反应总收率为84.5%。     

A晶型盐酸帕罗西汀晶体结构预测

利用Cerius2软件自带的晶体结构预测模块,以实验测得的A晶型盐酸帕罗西汀X射线粉末衍射数据为晶体结构预测结果的检测与筛选标准,以粉末衍射数据指标化得到的空间群作为参考,最终确定了A晶型盐酸帕罗西汀晶体分子的空间结构;在此基础之上进一步考察了半水盐酸帕罗西汀、A晶型盐酸帕罗西汀、盐酸帕罗西汀异丙醇化物之间的相对稳定性,从晶体结构的角度解释了三者之间晶型相互转换的原因。     

盐酸乙脒合成的工艺改进

介绍了盐酸乙脒合成的工艺改进，与传统工艺比较，该工艺能耗低，收率高，经济效益高，是最理想的生产工艺。