UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素残留量分析方法。试样经甲醇-水-甲酸（40∶60∶0.1,v/v/v）提取,固相萃取法净化后,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,经C18色谱柱分离后,在正离子扫描模式下,采用选择反应监测（SRM）,外标法定量。结果表明,8种多肽抗生素方法检出限为0.1¹0μg/kg,去甲万古霉素和万古霉素在20¹000μg/L范围内,多粘菌素B和E在40¹000μg/L范围内,杆菌肽A在10¹000μg/L范围内,杆菌肽B在6⁶14μg/L范围内,维吉尼霉素M1和S1在1¹00μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r>0.999,加标回收率为61.0%⁹9.6%,RSD为1.2%⁹.8%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足动物源性食品中多肽类抗生素残留的同时测定。      

顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取用于兔肉挥发性风味成分分析的比较研究

采用顶空固相微萃取法（head space-solid phase micro-extraction,HS-SPME）和同时蒸馏萃取法（simultaneous distillation extraction,SDE）提取兔肉中的挥发性风味物质,经气相色谱-质谱联用仪分析,共检测出风味化合物47种,其中烃类最多,有17种,其次是醛类14种和醇类6种,另外有酯类5种,醚类2种,酸类1种,酮类1种,杂环类1种。HS-SPME法和SDE法分别鉴定出23种和26种挥发性组分,比较两种提取方法可知,SDE法能萃取到更多的挥发性化合物,适合对高沸点,低挥发性物质的分离;HS-SPME法快速简便、更接近真实挥发风味,适合易挥发性化合物的检出。      

基质固相分散在食品安全分析中的应用

MSPD作为一种崭新的SPE技术，对半固体、固体样品中目标成分分析具有独一无二的特性，国外已将此法广泛的应用于食品中药物残留、污染物和有害成分分析。本文介绍了MSPD在食品安全分析中应用，并且讨论了MSPD在样品处理中的理论和实践。     

火龙果色素的基本性质及结构鉴定

采用液质联用(HPLC/MS)的方法,将色素的不同组分分离,并对分离组分进行结构鉴定.结果表明:火龙果果肉、果皮色素同为甜菜苷类色素,从果肉中分离出4种甜菜苷色素为betanin,2 descarboxy betanin,phyllocactin,2 descarboxy phyllocactin;果皮中分离出2种甜菜苷色素为be tanin,phyllocactin.火龙果中甜菜苷红色素的质量分数分别为676.9mg/kg(以鲜果肉计),97.7mg/kg(以鲜果皮计).     

静态顶空-气相色谱法测定葡萄酒中主要香气成分研究

摘 葡萄酒的香气成分反映了葡萄酒质量和生产工艺,通过对葡萄酒的主要香气组分及含量的分析测定对于指导葡萄酒生产过程控制和提高葡萄酒风味质量具有重要意义。以采用正交试验、静态顶空-气相色谱法研究了样品量、平衡温度、平衡时间、离子强度等影响因子对静态顶空-气相色谱测定葡萄酒中香气物质的影响,选择了最佳的分析条件,用酒样标准加入法对葡萄酒中香气成分进行定量。结果表明,该方法不仅在质量浓度范围内有良好的线性关系,而且稳定性好、准确度高、成本低、是适宜推广的测定葡萄酒中主要香气成分的方法。     

固相微萃取技术在食品风味分析中的应用

食品的风味是食品的典型特征之一,能够反映食品的质量与品质。进行风味分析需采用合适的分离分析技术,而提取方法极大地影响了分析结果的可靠性和准确性。固相微萃取(SPME)是一种无溶剂萃取技术,它集采样、萃取、浓缩、进样于一体,具有简单、快速、高效、无污染、便携、易于与其他仪器联用等优点,已被广泛应用于食品风味分析。本文综述了SPME技术在肉品、乳品、酒类、果蔬等食品风味分析上有代表性的应用研究,总结了食品风味分析所采用的萃取涂层和SPME与其他样品前处理技术的对比情况,重点分析了为提高SPME方法选择性、准确性和灵敏度所采取的措施,如衍生化SPME技术、萃取条件的优化方法、与多维色谱和电子鼻等分析仪器联用技术及SPME定量分析方法,并对SPME在食品风味分析上的发展趋势进行了探讨。     

不同方法提取艾纳香叶挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析水蒸汽蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)3种方法提取的艾纳香叶挥发性成分。结果表明:3种方法提取艾纳香叶挥发性成分中主要是醇类和烯类化合物,其中萜类物质占较大比例。3种方法的提取物中分别鉴定出化合物50种(SD)、24种(SDE)和49种(HS-SPME)。水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取的油状挥发物中主要成分相似,水蒸汽蒸馏法提取油状挥发物与顶空固相微萃取法提取挥发性成分的种类和相对含量相似,同时蒸馏萃取法提取油状挥发物中低沸点化合物较少。     

多壁碳纳米管分散固相萃取-液质联用技术测定 茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量

摘 要：目的 建立茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留量的超高效液相色谱串联质谱分析方法。方法 样品经水提取后采用分散固相萃取技术,以多壁碳纳米管（MWCNTS）和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（PSA）吸附提取液中的杂质,上清液用9-芴基氯甲酸酯（FMOC-Cl）衍生。衍生物用BEH C18进行分离,以乙腈-4 mmol乙酸铵水溶液为流动相,电喷雾正离子模式电离（ESI ）,多反应监测模式检测（MRM）,外标法定量。结果 方法的线性范围是0.1?1 μg/mL,相关系数大于0.999,定量限为10 μg/kg,以绿茶为基质,三种物质添加水平分别为0.25、0.50、1.00 mg/kg,回收率范围分别为草甘膦95%~116%,草铵膦98%~118%,氨甲基膦酸74%~84%,精密度均小于6.79%（n=6）。结论 该方法具有简便快速、灵敏度高、准确性强等特点,适合于测定茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的含量。     

固相分散萃取-高效液相色谱法测定郫县豆瓣中四种苏丹红染料的研究

建立了郫县豆瓣中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的固相分散萃取(SPDE)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用无水硫酸钠作为分散剂,以乙腈提取样品中的苏丹红,提取液用中性氧化铝层析柱进行净化。用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm))分离,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液(A∶B为90∶10,V/V),等度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为517nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～20.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限(LOD)分别为0.009～0.013mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为0.5～10.0mg/kg范围内平均回收率达81.67%～93.28%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～4.61%(n=6)。     

蛇龙珠葡萄成熟过程中6种甲氧基吡嗪分析

建立了顶空固相微萃取和气相色谱-氮磷检测器法(HS-SPME-GC-NPD)测定葡萄中6种3-烷基-2-甲氧基吡嗪(MPs)的方法。经优化采用CAR/DVB/PDMS三相SPME萃取头浓缩提取葡萄中MPs,在30℃恒温条件下吸附3h。该方法具有良好的线性,6种MPs标准曲线的线性相关性系数均大于0.99;线性范围在0.78～100ng/L之间;检测限在0.20～1.40ng/L范围内;除2-甲氧基吡嗪(73.12%)外,其他5种MPs的回收率在83.20%～113.09%之间。应用本方法检测蛇龙珠葡萄成熟过程中MPs,发现在果实成熟过程中MPs含量呈递减趋势,其中2-异丁基-3-甲氧基吡嗪最为突出;3-异丁基-和3-异丙基-2-甲氧基吡嗪的含量大于其阈值,对蛇龙珠葡萄的"青椒"气味具有重要贡献。