顶空气相色谱用于聚丙烯腈溶液中残留丙烯腈的检测

介绍了一种测定浆丙烯腈溶液中丙烯腈单体的方法,同时对聚合物含量、平衡时间、平衡温度及顶空体积对测定结果的影响进行了分析。将已稀释的溶液移入顶窄瓶中,在设定温度下达到气液平衡后进入气相色谱仪中测定。该法的检出限达2．5ppm,线性相关系数为0．9979,相对标准偏差小于5％,阐收率为96．1％-103．9％。     

基于Fe金属-有机骨架的磁性多孔碳材料的制备 及其萃取水中孔雀石绿的应用研究

目的制备一种新型磁性多孔碳材料一γ-Fe_2O_3/C,并建立一种简单可靠的富集水中孔雀石绿的方法。方法先利用水热法合成MOF-MIL-53(Fe),再以其为模板通过微波辅助高温离子热法合成γ-Fe_2O_3/C,利用XRD、FT-IR、SEM、TEM等手段对γ-Fe_2O_3/C进行表征,并将其作为MSPE吸附剂富集环境水样中的孔雀石绿,同时对吸附剂用量、洗脱剂种类、萃取时间以及洗脱次数等影响磁固相萃取效率的因素进行优化。结果孔雀石绿在50~5000μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995,方法检出限为11.07μg/L,添加低、中、高3个浓度水平下的回收率范围为84.0%~102.0%,相对标准偏差小于5%(n=5)。结论本研究制备的纳米材料可适用于日常环境水样中的孔雀石绿的检测。     

毛细管顶空GC法测定阿加曲班中的残留溶剂

目的建立毛细管顶空气相色谱法测定阿加曲班中的9种有机溶剂:甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的残留量。方法色谱柱DB-624;载气为氮气,柱流速为3.0 mL/min;柱温为程序升温;检测器FID。结果各溶剂的平均回收率分别为99.0%,103.1%,102.9%,105.0%,103.2%,101.8%,97.7%,98.2%和97.1%,RSD小于2.0%。结论此法简便、准确、重复性好,为阿加曲班的质量控制提供了依据。     

4 种不同品质猪肉香气的差异

为全面了解瘦肉型猪肉、定远黑猪肉、安庆六白猪肉和皖南花猪肉香气的差异,将这4 种新鲜猪肉分别熟制后,采用固相萃取-气相色谱-质谱法分析其挥发性风味成分及含量,计算出相应的香气值,采用主成分分析法分析4 种猪肉香气的差异。结果表明：瘦肉型猪肉香气与其他3 种中国地方猪肉的香气有着明显差异,其余3 种中国地方猪肉的香气也有一定差异;对瘦肉型猪肉与其他地方猪肉香气差异影响较大的香气物质有：柠檬烯、己醛、庚醛、（E）-十四碳烯-1-醇、2-乙基呋喃、2-正戊基呋喃、2-正己基呋喃、十四碳烯-1-醇和庚酮。苯甲醛与皖南花猪肉的香气相关性较高,安庆六白猪肉样品的香气与柠檬烯、十一醛和庚酮的相关性最高,14-十碳烯醛、辛醛、庚醛和（E）-十四碳烯-1-醇与定远黑猪肉样香气联系紧密,没有与瘦肉型猪肉香气相关性较高的挥发性风味物质。     

超高压液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类物质

目的 建立猪肉中6种玉米赤霉醇类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶酶解, 无水乙醚萃取, 再经氢氧化钠溶液液-液分配, 最后通过HLB固相萃取柱富集净化, UPLC-MS/MS检测, 基质匹配外标标准曲线法定量。结果 6种玉米赤霉醇类物质的线性范围为1.0~250 μg/L, 相关系数r＞0.990。当取样量为5.0 g时, 6种玉米赤霉醇类物质检出限为0.4 μg/kg。3个不同水平(添加1.0、5.0、20 μg/kg)的加标平均回收率为66.0%~79.5%, 相对标准偏差不大于10%。结论 所建立的方法具有较好的回收率和精密度, 准确度和灵敏度高, 符合猪肉中玉米赤霉醇类物质痕量的检测要求, 为大通量样品的食品安全检测提供更灵敏、高效的技术支持。     

Application of solid phase-microextraction (SPME) and electronic nose techniques to differentiate volatiles of sesame oils prepared with diverse roasting conditions

Headspace volatiles of sesame oil (SO) from sesame seeds roasted at 9 different conditions were analyzed by a combination of solid phase microextraction (SPME)-gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS), electronic nose/metal oxide sensors (MOS), and electronic nose/MS. As roasting temperature increased from 213 to 247 °C, total headspace volatiles and pyrazines increased significantly (P < 0.05). Pyrazines were major volatiles in SO and furans, thiazoles, aldehydes, and alcohols were also detected. Roasting temperature was more discrimination factor than roasting time for the volatiles in SO through the principal component analysis (PCA) of SPME-GC/MS, electronic nose/MOS, and electronic nose/MS. Electronic nose/MS showed that ion fragment 52, 76, 53, and 51 amu played important roles in discriminating volatiles in SO from roasted sesame seeds, which are the major ion fragments from pyrazines, furans, and furfurals. SO roasted at 213, 230, and 247 °C were clearly differentiated from each other on the base of volatile distribution by SPME-GC/MS, electronic nose/MOS, and electronic nose/MS analyses. Practical Application: The results of this study are ready to apply for the discriminating samples using a combinational analysis of volatiles. Not only vegetable oils prepared from roasting process but also any food sample possessing volatiles could be targets for the SPME-GC/MS and electronic nose assays. Contents and types of pyrazines in sesame seed oil could be used as markers to track down the degree of roasting and oxidation during oil preparation.     

固相微萃取技术在食品风味分析中的应用

食品的风味是食品的典型特征之一,能够反映食品的质量与品质。进行风味分析需采用合适的分离分析技术,而提取方法极大地影响了分析结果的可靠性和准确性。固相微萃取(SPME)是一种无溶剂萃取技术,它集采样、萃取、浓缩、进样于一体,具有简单、快速、高效、无污染、便携、易于与其他仪器联用等优点,已被广泛应用于食品风味分析。本文综述了SPME技术在肉品、乳品、酒类、果蔬等食品风味分析上有代表性的应用研究,总结了食品风味分析所采用的萃取涂层和SPME与其他样品前处理技术的对比情况,重点分析了为提高SPME方法选择性、准确性和灵敏度所采取的措施,如衍生化SPME技术、萃取条件的优化方法、与多维色谱和电子鼻等分析仪器联用技术及SPME定量分析方法,并对SPME在食品风味分析上的发展趋势进行了探讨。     

剁椒坯盐水酱油与普通酱油香气特征比较分析

采用固相微萃取-气质联用(SPME-GC-MS)方法,对剁椒坯盐水酱油和普通酱油的香气成分进行分析和鉴定。共鉴定出84种风味化合物,其中包括醇类物质12种,酯类物质12种,酸类物质15种,醛酮类物质15种,杂环类物质17种,酚类物质5种,烃类物质3种,醚类物质1种,含N化合物2种,含S化合物2种。其中剁椒坯盐水酱油比普通酱油的香气物质多15种,两种酱油的共有香气成分有30种,说明剁椒坯盐水酱油比普通酱油风味更优。     

微生物发酵产大豆异黄酮苷元的连续超声波提取工艺及其定量分析研究

选取浅玫瑰链霉菌、红色糖多孢菌及黑曲霉为发酵菌种,采用Plackett-Burman设计及正交试验,对影响微生物发酵法产大豆异黄酮苷元(染料木黄酮、黄豆苷元、黄豆黄素)的连续超声波提取工艺的主要试验因素进行系统优化。以浅玫瑰链霉菌为发酵菌种的实验结果表明：各主要试验因素对3种异黄酮苷元提取率影响程度大小为：抽提溶剂组分、超声波时间、淋洗液体积。而温度、溶剂流速两个因素与提取效率负相关。连续超声波作用时间及抽提溶剂组分为影响异黄酮苷元提取工艺的两个主要影响因素。当两因素的最优值分别为7min及70%时,总异黄酮苷元提取率为(98.7±1.23)%。通过固相萃取(SPE)可有效去除发酵提取液中杂质对HPLC定量分析的干扰,并使3种异黄酮苷元含量浓缩10倍以上,从而使HPLC方法的检测限达到10-3μg/mL,样品总分析时间小于10min,样品回收率为96.2%～103.4%,RSD值小于2.34%。上述结果表明,该方法可满足微生物发酵法产大豆异黄酮苷元的高效提取纯化及快速定量分析。