高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素

研究了用高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素.电镀用氰化亚金钾样品用微波消解,然后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金.镍、铜、铁、铅、镉、汞6种杂质元素用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉 (T4-DMAPP) 柱前衍生,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相,ZORBAX Stable Bound (4.6mm×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,6种杂质元素的配合物在 2.0min内可达到分离;用二极管矩阵检测器检测,镍、铜、铁、铅、镉、汞的检测限分别为:40ng/L、30ng/L、50ng/L、40ng/L、20 ng/L和40ng/L.该方法相对标准偏差为1.8%～3.4%,标准加入回收率为92%～106%.该方法用于测定电镀用氰化亚金钾样品中的痕量镍、铜、铁、铅、镉、汞,结果令人满意.     

杂质吸附固相萃取–液相色谱串联质谱法同时测定粮食中15种真菌毒素

建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%酸化84%乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离柱,采用梯度洗脱,超高效液相色谱–串联质谱（UPLC-MS/MS）检测,内标法定量。结果表明,15种真菌毒素的线性相关系数均大于0.996,检出限为0.2~15 μg/kg,定量限为0.8~30 μg/kg;三种基质3个添加水平的回收率为76.9%~116.1%,相对标准偏差（RSD）为1.4%~10%;对玉米基质标准物质进行检测验证,表明8种真菌毒素的检测值均在标示范围内;采用本方法检测了市售粮食135批次,共有97批样品检出真菌毒素,检出率为71%,多毒素同时污染现象较为普遍。方法可用于粮食及其制品中真菌毒素的快速检测。     

直拉法制备锑化铟单晶的表面杂质研究

制备高质量锑化铟(InSb)单晶是发展大规模红外焦平面器件以及新型高温红外探测器衬底材料的关键。而在用直拉法生长InSb的过程中,表面杂质的出现会严重影响成品率。利用X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)技术研究了生产中InSb晶体表面杂质膜层的成分,分析了其主要来源及造成的影响,并采取相应工艺措施进行了改进。结果表明,InSb晶体表面杂质膜层的主要成分为In₂O₃、Sb₂O₃和Sb₂O₅三者的混合物以及碳沾污,其厚度不超过40 nm。通过对单晶炉处理和保护气氛的工艺优化,表面杂质大大减少,为获得高质量晶体奠定了基础。     

一种制备细胞色素C的方法

为了保证细胞色素Ｃ药用的安全性，需要高纯度的细胞色素Ｃ。对新鲜猪心采取提取、吸附、洗脱、去杂、沉淀、树脂纯化等一系列方法，从而制得了纯度较高的细胞色素Ｃ。     

湿法磷酸中F^—,Al^3＋和SiF6^2—对石膏结晶形态的影响

在间歇试验装置中采用二次回归正交组合设计方法,研究了湿法磷酸生产中Ｆ－、Ａｌ３＋和ＳｉＦ６２－对石膏晶体平均尺寸和结晶形态的影响,发现只有Ｆ－或Ａｌ３＋和或ＳｉＦ６２－存在时,石膏晶体的形态均呈现为针状,在不同含量的Ｆ－、Ａｌ３＋和ＳｉＦ６２－共存时,得到了不同形态的石膏晶体,如针状、片状、棱形、聚晶等。     

Combustion of Ti+0.5C and Ti+C mixtures of bulk density in inert gas coflow

The combustion of Ti-C mixtures of bulk density under inert gas blowing conditions produced by evacuation of one end of the reaction cell was studied for the first time. The experiments showed that the tested mixtures in quartz cups were not ignited and did not burn without the inert gas (argon) flow. Increasing the rate of gas evacuation from the sample increased the rate of steady-state combustion of the mixture of titanium with carbon black, and for the mixture of titanium with graphite, stabilization of the flat combustion front was observed. It is shown that the presence of small pressure difference (up to 105 Pa) allows control of the combustion process and confirms the basic postulates of the convective-conductive theory of combustion for heterogeneous condensed systems. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 45, No. 1, pp. 30–37, January–February, 2009.     

镀镍液中铁杂质的影响及处理方法

分析了镀镍液中铁杂质的产生途径及其对镀镍层质量的影响。介绍了不同情况下铁杂质的处理方法:ρ(Fe2 )<200mg/L时,可采用添加WZ-Fe除铁剂的方法处理;日常维护,可以采用小电流电解方法除去铁杂质;当Fe2 的质量浓度很高时,用KMnO4或H2O2氧化法进行处理。     

柴油加氢裂化装置保护剂上杂质沉积分析

针对某炼油厂柴油加氢裂化装置停工换剂时发现精制反应器床层顶部的催化剂表面覆盖垢物的现象,对保护剂取样分析。对所取保护剂进行甲苯抽提处理后采用X射线荧光光谱仪（XRF）、扫描电子显微镜（SEM）、等离子体光谱仪（ICP-OES）等手段进行检测。结果表明：保护剂上主要沉积含铁、磷、硅、钙、钛（Fe、P、Si、Ca、Ti）元素的杂质;保护剂表面更多地沉积含铁、磷、硅（Fe、P、Si）元素的杂质;含钾、钙（K、Ca）等元素的杂质均匀地沉积在保护剂上;保护剂上未出现其他物相结构。对此,建议炼油厂一方面要严格控制原料油中含磷、硅（P、Si）等元素的杂质的携带,另一方面要装填部分捕硅剂来优化保护剂的级配装填,实现装置的平稳运行。     

净水水处理剂中有害杂质在水中残留物分析与风险评估

与欧盟和美国标准相比,我国硫酸铝和硫酸铵标准缺少对水处理剂中有害杂质镍、锑、硒、银、吡啶、氰化物、六价铬的检测;次氯酸钠缺少对水处理剂中有害杂质汞、铬、镉、铁、镍、锑、硒、银、六价铬的检测。结合某市2019年上半年13个水厂出厂水和原水的检测数据,剔除了5项始终低于检出限的有害杂质指标,以及2项出厂水浓度低于原水浓度的有害杂质指标。建议该市硫酸铝和硫酸铵的检测项目可以在原有国标基础上增加锑、硒;次氯酸钠可以增加汞、锑、硒。     

气相色谱法分析氯乙烯单体中的杂质

介绍了用气相色谱法分析氯乙烯单体中所含杂质的具体操作方法,效果较好。