负载离子液体的多孔催化材料的制备

合成一系列溴化咪唑类离子液体,用溶胶-凝胶法负载在硅胶上,制备出几种硅胶负载离子液体催化剂[Cnmim]Br/silica gel。考察了负载过程中,离子液体种类、盐酸用量和[Cnmim]Br与Teos物质的量的比对负载量的影响。把不同方法制得的[Cnmim]Br/silica gel用丙酮在提取器中抽提,考察它们的负载牢度。IR光谱表征结果表明,离子液体已负载于硅胶上。适宜的合成条件:选用[Emim]Br进行负载,盐酸用量15 mL,n(Teos)∶n([Emim]Br)为72∶1。用[Emim]Br/silica gel催化酯化反应,酯化率为29.4%。重复使用4次仍然有催化活性。     

[Emim]Br-FeCl_3催化合成二苯甲酮的活性与酸性的关联

以功能化酸性离子液体[Emim]Br-FeCl3为催化剂,苯和苯甲酰氯为原料酰基化合成二苯甲酮,考察了离子液体的路易斯酸强度对催化活性的影响,并对离子液体的酸强度进行了红外表征。结果表明：FeCl3含量越高,离子液体的酸强度越大,二苯甲酮催化反应活性越高,强酸位有利于该酰基化反应的进行。X=0.75时催化活性最好,达98.3%。     

氨基酸氟硼酸离子液体摩尔溶解焓的研究

以甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)和氟硼酸为原料,采用一步法合成了2种氨基酸氟硼酸离子液体,并在298.15K下利用恒温溶解热测定系统对合成的氨基酸阳离子型离子液体进行摩尔溶解热的研究。首先对不同浓度的离子液体稀水溶液进行溶解焓的测定,然后借助Pitzer电解质溶液理论计算得到各化合物的标准摩尔溶解焓及相应的Pitzer焓参数,估算了离子液体的水化焓,并且将不同类型离子液体的结果进行了比较。估算出的甘氨酸阳离子的水化焓小于咪唑类阳离子,而甘氨酸阴离子的水化焓也小于氟硼酸阴离子。     

磷灰石型La（9.33）（SiO4）6O2电解质的烧结及性能

在燃烧法制得的磷灰石型LSO电解质纳米粉体基础上,研究了预处理、成型压力、烧结温度和保温时间对LSO烧结体致密度的影响.烧结实验结果表明：球磨预处理和合适的成型压力,可以有效消除颗粒间的团聚、降低烧结温度和提高致密度;最佳成型压力为225 MPa;最佳烧结温度为1 400℃下保温3 h,烧结体的致密度高达96%.运用交流阻抗谱法研究了LSO烧结体的电性能,结果表明：烧结体随温度的升高,晶界电阻逐渐减小,晶粒电阻逐渐占据主导;烧结体电导率与温度的关系符合Arrhenius经验公式,700℃时离子电导率达到4.38×10^-3s/cm.     

Vinylene carbonate additive for EMITFSI-based electrolyte for Li/LiFePO4 batteries

Ionic liquids have been paid much attention and are considered to replace the conventional organic electrolyte and solve the safety issues by virtue of nonvolatility,non-flammability,high ionic conductivity and extended electrochemical steady window.The paper introduces ionic liquids electrolyte on basis of 1-ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (EMITFSI),which shows a wide electrochemical window (0.5-4.5 V vs.Li+/Li),and is theoretically feasible as an electrolyte for Li/LiFePO4batteries to improve the safety.Linear sweep voltammetry (LSV) was performed to investigate the electrochemical stability window of the polymer electrolyte.Interfacial resistance for Li/electrolyte/Li symmetric cells and Li/electrolyte/LiFePO4 cells were studied by electrochemical impedance spectroscopy (EIS).The results showed that additive vinylene carbonate (VC) enhances the formation of solid electrolyte interphase film to protect lithium anodes from corrosion and improves the compatibility of ionic liquid electrolyte towards lithium anodes.Accordingly,Li/LiFePO4cells delivers the initial discharge capacity of 124 mAh g-1 at a current rate of 0.1C in the ionic liquid electrolyte (EMITFSI+0.8 mol L-1LiTFSI+5 wt%VC),and shows better cyclability than in the ionic liquid electrolyte without VC.     

以[Gly]Cl离子液体为溶剂制备壳聚糖纤维

以甘氨酸和36%盐酸为原料合成出甘氨酸盐酸盐离子液体,并采用间歇碱处理方式对壳聚糖原料进行处理,制备出高脱乙酰度壳聚糖。将高脱乙酰度壳聚糖溶解于离子液体的水溶液中制备出合适黏度的纺丝液,经湿法纺丝将其纺制成纤维,再对纤维进行一定程度的表面交联,可得到较好力学性能的壳聚糖纤维。结果表明,壳聚糖的质量分数(相对于3%离子液体水溶液)为6.5%,溶解温度40℃,溶解时间6 h,凝固浴中无水乙醇与5%Na2SO4水溶液的体积比为50∶50时,在此条件下制得的纤维的断裂强度为0.307 CN/dtex,断裂伸长率为35.93%,经交联处理后纤维的断裂强度达1.977 CN/dtex。     

以离子液体为溶剂制备纤维素微球

将天然纤维素溶于离子液体中,制成纤维素/离子液体溶液,并以纤维素/离子液体溶液为原料采用悬浮聚合法制备了纤维素微球。讨论了纤维素种类和质量分数、纤维素/离子液体溶液与导热油体积比、搅拌速度和制备温度对纤维素微球粒径分布的影响。结果表明,质量分数为2%的棉纤维素/离子液体溶液,以导热油为分散相,V(纤维素/离子液体溶液)∶V(导热油)=1∶50,聚乙二醇(相对分子质量600)作为分散剂,搅拌速度为500 r/min,制备温度为80℃,可制得粒径分布在0.45～0.20 mm占55%以上的纤维素微球。     

吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐离子液体的合成工艺优化

以吡啶和1,4-丁烷磺内酯为原料合成1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐,再由1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐与浓硫酸制备离子液体,研究了反应温度、反应时间及对比有无溶剂对产率的影响.实验结果表明:在无溶剂条件下,得到的1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐及离子液体的产率较高,当反应温度为40℃,反应时间为30 h时,1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐产率达63.2%;在无溶剂条件下,反应温度80℃,反应时间为8 h,吡啶丁烷磺酸硫酸氢盐离子液体总收率达62.5%,纯度大于95%.     

四氟硼酸盐的合成研究

本文以№甲基咪唑与1-溴代已烷为原料采用传统方法合成溴化1-己基-3-甲基咪唑[HMIM]Br中间体,通过实验分析反应时间、反应温度及N-甲基咪唑与1-溴代己烷的摩尔比（原料比）对[HMIM]Br收率的影响。中间体经过离子交换,得到化合物[HMIM]BF4。产物的结构经1HNMR确认,与谱图结构一致。     

离子液体中片状纳米ZnO的制备、表征及其光催化性能

采用一步合成法制备了离子液体1-庚基-3-甲基咪唑溴盐([C7mim]Br),以该离子液体为反应介质,在常压下制备了片状纳米ZnO粉体.用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射、傅立叶转换红外光谱等对片状纳米ZnO粉体进行表征,结果表明,在该体系下离子液体作为溶剂及模板剂制备出具有六方纤锌矿结构片状聚集体,平均厚度约为20 nm,平均长和宽约为190 nm.以高压汞灯为光源,以ZnO纳米片为光催化剂,对有机染料罗丹明B进行光降解实验,结果表明,经过145 min后罗丹明B的去除率达到了96.4%,具有良好的光催化活性.