低共熔溶剂液液微萃取高效液相色谱法检测调味油中6种工业染料

目的 建立一种基于低共熔溶剂（deep eutectic solvent,DES）液液微萃取结合高效液相色谱法检测调味油中6种工业染料的分析方法。方法 合成了8种不同DESs并对比了其对酸性橙Ⅱ、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄O、罗丹明B的萃取效率,研究了取样量、DES摩尔比、DES添加量以及正己烷添加比例对萃取率的影响。结果 结果表明采用氯化胆碱：L（+）乳酸（摩尔比1:3）组成的DES,当取样量1 g,添加1 mL正己烷,DES用量600 μL的条件下萃取率最高。6种工业染料在0.05 ~ 2 mg/L （罗丹明B：0.05 ~ 2 μg/L）浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,在0.05、0.10、1.00 mg/kg（罗丹明B：0.05、0.10、1.00 μg/kg）三个不同浓度添加水平下回收率为67.5% ~ 111.5%,相对标准偏差为1.8% ~11.6%,检出限为0.02~20 μg/kg,定量限为0.05~50 μg/kg。结论 该方法对调味油中6种工业染料有很好的选择性和萃取效果,采用绿色环保的DES萃取目标物,减少了有机试剂的用量,具有较好的应用前景。     

超高效液相色谱串联质谱法测定樱桃酒中的5种酚酸

建立了超高液相色谱-串联四级杆质谱联用(UPLC-MS/MS)技术同时检测樱桃酒中没食子酸、4-羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸和咖啡酸5种生物活性酚酸的方法。采用Waters Acquity UPLC BEH色谱柱(100×2.1mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,在梯度条件下进行分析,分析物在负离子模式下用保留时间和质谱信息进行定性,峰面积进行定量,并评价其定量分析的精密度、线性和检出限。结果显示,回收率在82.3%～110.8%之间;相关系数r>0.99,线性关系良好;精密度的相对标准偏差RSD<2.0%,检出限为0.020～0.050mg/L,说明该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于樱桃酒中酚酸的检测。此外,实验采用SPSS17.0软件对樱桃酒的理化指标和5种酚酸进行了简单相关分析。     

黑脉羊肚菌多酚分级制备及其抗氧化活性

以黑脉羊肚菌为原料,采用不同极性溶剂提取多酚,分别得到乙酸乙酯相、甲醇相和水相多酚提取物,通过高效液相色谱分析其组分,测定其对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除能力、2,2’-联氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(2,2’-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate),ABTS)自由基清除能力和抗氧化能力指数(oxygen radical absorbance capacity,ORAC)值,并探讨该多酚提取物含量与抗氧化相关性。结果表明,黑脉羊肚菌总酚含量为20.109 mg/g,其中水相组分多酚含量最高(14.478 mg/g),甲醇相次之(5.443 mg/g),乙酸乙酯相组分多酚含量最低(0.188 mg/g)。3种溶剂的多酚提取物组成中,荭草素含量均为最高。水相组分清除DPPH自由基能力最强,甲醇相组分清除ABTS~+·能力最强,乙酸乙酯相组分具有较高的ORAC值。多酚含量与DPPH自由基清除率、ORAC值具有显著相关性(P0.05)。     

含有后生元和β-葡聚糖的乳饮料对小鼠免疫功能的影响

探讨含有后生元和酵母β-葡聚糖的一种乳饮料对小鼠免疫功能的影响.将BALB/c小鼠随机分为乳饮料干预组的低、中、高3个剂量组(1408、3520、8448mg/kg·bw),同时设置一个空白对照组.经口灌胃30 d后,分别进行脏器/体重比值测定、脾淋巴细胞转化实验、迟发型变态反应、抗体生成细胞检测、血清溶血素测定、碳廓...     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的泛酸

建立测定配方奶粉中泛酸的超高效液相色谱-同位素稀释质谱方法。样品经乙酸铵溶液提取、三氯甲烷除 蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲 酸）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式,内标法定量。结果表明：方法定量限为0.040 mg/100 g,线 性范围内低、中、高3 个标准添加水平的回收率为96.9%～104.3%,相对标准偏差为3.78%～5.04%。该方法操作过 程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于奶粉中泛酸的测定。     

植物乳杆菌发酵脱脂牛乳生成共轭亚油酸过程的研究

为提高发酵牛乳共轭亚油酸(CLA)含量,以植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum LT2-6)发酵添加亚油酸的脱脂牛乳,并对其生成CLA的过程进行了研究。结果表明,接种后6h CLA开始生成,24h CLA生成量达到最高,再延长发酵时间后CLA生成量缓慢下降。接种3～12h,牛乳滴定酸度快速增加,12h后滴定酸度增加缓慢。发酵18h时CLA的生成速率最大;24h时,牛乳pH降到4.0,CLA生成基本停止。牛乳发酵过程中,pH下降是影响植物乳杆菌LT2-6转化LA生成CLA的主要因素。脱脂牛乳中加入LA,经植物乳杆菌LT2-6发酵、脂肪酸萃取和甲酯化,并用气相色谱检测,结果显示:生成的CLA主要为cis9、trans11/trans9和cis11-CLA。     

反相高效液相色谱法测定中国对虾肉中的呈味核苷酸

核苷酸5＇-CMP、5＇-UMP、5＇-GMP、5＇-IMP、5＇-AMP 等是食品重要的鲜味物质。采用C18 高效液相色谱柱,以甲醇与0.05mol/L KH2PO4 溶液1:1(V/V)为流动相,梯度洗脱,能将其很好地分离。DAD 检测器在260nm处检测,各呈味核苷酸的测定标准曲线在0.00～0.10mg/ml 的范围内呈很好的线性关系,R2 分别在0.9902～1.0000之间。对中国对虾肉中的呈味核苷酸进行测定,结果表明：加标回收率在99.96%～100.34% 之间,变异系数在0.04%～0.4% 之间。方法的精密度和准确度均较高,可应用于食品中呈味核苷酸的分析检测。     

棉花中7种烟碱类农药残留的液相色谱-串联质谱法测定

应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆串联质谱(LC-ESI-MS/MS)仪器,建立测定棉花中7种烟碱类农药残留的检测方法。样品先添加同位素内标吡虫啉-D4,再用乙腈超声提取、浓缩,乙腈-甲酸(0.15%)溶液溶解,以ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱为分离柱。液相色谱-串联质谱仪采用正离子扫描方式,多反应监测,每种烟碱类农药各选2对离子进行定性、定量分析,除吡虫啉外均采用外标法定量。在0~12.5μg/L测定范围内此方法具有良好的线性关系(r0.99),在10、20和40μg/kg 3个水平进行添加回收实验,平均回收率范围为75.9%~98.4%;相对标准偏差小于15.8%;方法检测低限(LOQ)均为10μg/kg。     

Metabolic profile and biological activities of Lavandula pedunculata subsp. lusitanica (Chaytor) Franco: Studies on the essential oil and polar extracts

We investigated the metabolic profile and biological activities of the essential oil and polar extracts of Lavandula pedunculata subsp. lusitanica (Chaytor) Franco collected in south Portugal. Gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) analysis revealed that oxygen-containing monoterpenes was the principal group of compounds identified in the essential oil. Camphor (40.6%) and fenchone (38.0%) were found as the major constituents. High-performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC–DAD) analysis allowed the identification of hydroxycinnamic acids (3-O-caffeoylquinic, 4-O-caffeoylquinic, 5-O-caffeoylquinic and rosmarinic acids) and flavones (luteolin and apigenin) in the polar extracts, with rosmarinic acid being the main compound in most of them. The bioactive compounds from L. pedunculata polar extracts were the most efficient free-radical scavengers, Fe²⁺ chelators and inhibitors of malondialdehyde production, while the essential oil was the most active against acetylcholinesterase. Our results reveal that the subspecies of L. pedunculata studied is a potential source of active metabolites with a positive effect on human health.     

Short communication: Bovine α-casein is a ferritin-binding protein and inhibitory factor of milk ferritin immunoassay

Commercial bovine milk α-casein, but not β- and κ-caseins, bound to bovine spleen ferritin, as determined by an immunoassay for ferritin. In contrast, α-casein did not bind to apoferritin. The binding of α-casein to bovine spleen ferritin was strongly inhibited by increasing ionic strength by the addition of 0.5 M (NH₄)₂SO₄. The addition of α-casein to a known amount of bovine spleen ferritin resulted in significantly lower recovery (78-80%) of added ferritin, although β- and κ-caseins showed little inhibitory effect in the ferritin immunoassay. These results indicate that bovine α-casein is a specific ferritin-binding protein that may inhibit milk ferritin immunoassay.