电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中23种元素

以 Sc、Ge、In、Bi作内标 ,采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)同时测定矿泉水中 2 3种元素。结果表明 ,方法的线性范围宽 ,线性相关系数均 >0 .999。测定 2 3种元素的相对标准偏差均低于 4.2 %。各元素的加标回收率均在 87.6%～ 1 1 0 .1 % ,测定 GSBZ5 0 0 9-88、GSBZ5 0 0 2 0 -93 (3 )和 GSB0 7-1 3 75 -2 0 0 1的标准参考物 ,测定值均在标准值范围内。该方法简单、快速、灵敏、准确 ,适用于矿泉水中 2 3种元素同时测定。     

兔血中5β-H-17-OH雄甾烷的气相色谱-质谱测定

建立了一种气相色谱 -质谱 (GC/MS)技术测定兔血中甲睾 (MT)的主要代谢物 5 β-H-1 7-OH雄甾烷(5β-MT)质量浓度的方法 ,为药物动力学等研究提供技术方法和数据。 6只兔口服 2 0 mg MT后按设定时间点取血 ,用甲醇提取血浆 1 m L,提取液用 β-葡萄糖醛酸苷酶于 5 5℃水解 3 h。去氢甲睾 (DHMT)为内标物进行定量计算。结果显示 :给药后每个血样中均含有 5 β-MT,计算每个时间点 6只兔的 5 β-MT平均质量浓度 ρ,发现在 3 h时达到峰值 2 .2 mg/L     

甘草酸钾盐和甘草酸钠盐的电喷雾离子阱质谱研究

用(+)电喷雾离子阱质谱对三元有机弱酸甘草酸的钾盐和钠盐进行了研究。结果显示,甘草酸的一级、二级和三级钾盐或钠盐均可产生很强的质子化分子离子峰;在甘草酸各级钾盐和钠盐的质子化分子离子的二级质谱中,可产生丢失一个葡萄糖醛酸单元的子离子,同时出现双葡萄糖醛酸单元加合相应金属离子的子离子,并且以上子离子均包含与母离子相同数目的相应金属离子。因此,(+)ESI离子阱质谱是区别甘草酸各级钾盐和钠盐的一种有效手段。另外,在甘草酸二钾和甘草酸二钠的(+)ESI-MS一级质谱中,可清楚地观察到一级盐和三级盐的质子化离子,表明甘草酸二盐在水溶液中存在分子间的离子交换     

短杆单极质谱计性能研究

对单极质谱计易于实现高分辨率进行了分析,研制了电极长度为100mm、质量分析器场半径r0=5mm的单极质谱计,实测该仪器质量数范围M=223,在N2+峰10%峰高处分辨率R=30,实验证明该仪器可以用于残余气体分析领域。     

山茛菪碱衍生物的电喷雾离子阱质谱研究

山茛菪碱类化合物具有M胆碱受体抑制剂的作用,有潜在的药物研究价值。合成了新的山茛菪碱衍生物,采取电喷雾离子阱质谱的正、负离子模式对3种苄基修饰的山茛菪碱季铵盐进行了质谱分析。实验表明,负离子模式下,山茛菪碱季铵正离子与两个氯离子结合形成[M+35]-准分子离子峰,并在二级质谱中生成失去一氯甲烷或苄基氯的离子。正离子模式下的一级质谱中,3种衍生物均产生山茛菪碱季铵基正离子峰[M35]+;二级质谱中,连接苄基的CN键与HOC、HC或RCOOC键协同断裂,产生托品骨架离子。本研究进一步分析了N苄基山茛菪碱季铵盐的结构特征,揭示了该类季铵盐的质谱裂解特征。     

GC和GC/MS法测定洗涤及化妆用品中二噁烷残留量

建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定洗涤和化妆品中二噁烷的方法。样品用适量的水提取,将二噁烷完全溶解。加入1.0 g氯化钠固体,产生“盐析”效应,以增加二噁烷在顶空瓶中的浓度。70℃时于顶空瓶中混合40 min,达到气液平衡状态,取上清气体直接注入气相色谱进行分析。采用程序升温,用保留时间定性,外标法定量。并进一步采用气相色谱-质谱定性定量。该方法测定二噁烷含量具有较高的准确度。二噁烷回收率为98.8%~108.5%,相对标准偏差2.95%~7.61%,最低检出限为2.5mg/kg。     

加速器质谱法测量99Tc

99Tc is a fission product, and it has high fission yield (6%) and very long half-life (2.1×105 a). With the movement of nucleus, the concentration of 99Tc is increasing in the circumstance. So it's important to measure the concentration of 99Tc in the circumstance, and accelerator mass spectrometry (AMS) might be the best method for 99Tc measurement. The 93Nb is used for AMS instrument normalization, sample matrix. And we used the difference of energy loss and deducting the isotope to measure the 99Tc in a series of standard samples. And the results show that the AMS is the feasible measurement method.     

加速器质谱法测定北京地区灰岩的侵蚀速率

36Cl, the long-lived radioactive nuclide, exists abroadly in atmosphere and lithosphere. Erosions and exposure ages of rocks can be determined by measuring 36Cl concentration in rocks. In recent years, accelerator mass spectrometry (AMS) is the only effective tool to measure 36Cl. In the present work, the method of 36Cl measurement with AMS was researched, and the erosion rate of limestone at Shihuadong region of Beijing City was calculated with the method, the result obtained is (1.33±0.28)×10-5 m·a-1.     

中国原子能科学研究院加速器质谱工作进展

The measurement method for some radioisotope such as 99Tc, 182Hf, 151Sm is developing in China Institute of Atomic Energy (CIAE) accelerator mass spectrometry (AMS) system, and applications in the fields of nuclear physics, geosciences, life science and materials science is carried out. The brief introduction of these methods and applications are described in this paper.     

基于可拓学模型的大批量定制实施方法分析

简要阐述了当前企业环境的特点，分析了大批量定制及其可拓学模型；然后，从可拓学中的可拓工程出发，以“系列化”、“变型结构设计”和“变型工艺设计”为例，说明了可拓学在实施大批量定制中的应用，为企业寻找新的、有效的大批量定制实施方法提供料新的思路和工具。