微波真空干燥固体蜂蜜的等温吸湿规律的研究

应用静态称重技术测定了固体蜂蜜的吸附平衡含水率，获得了相应的吸附等温线，对其吸附规律进行了探讨，并根据目前在食品吸湿规律研究中常用的六种模型对不同温度条件下固体蜂蜜的吸湿试验进行了模拟比较，得出GAB模型为固体蜂蜜适用的吸湿模型，并确定了模型系数。     

我国蜂蜜产品行业概况及主要质量安全风险分析

我国是全球最大的蜂蜜生产国和出口国, 虽是生产大国, 但我国蜂蜜生产企业绝大多数以中小型企业为主。本文就我国蜂蜜产品的行业概况、标准体系情况以及产品的主要质量安全风险进行分析, 建议监管部门出台相关监管政策, 进一步落实企业主体责任, 从源头防控蜂蜜产品风险。     

元素分析-同位素质谱法鉴定麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖掺假

目的建立元素分析-同位素质谱法(elementanalyzerstableisotopeproportionalmassspectrometry,EA-IRMS)鉴定麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖掺假的新方法。方法样品经前处理后,利用元素分析-同位素质谱仪测定蜂蜜的碳同位素比值δ~(13)C_H、蜂蜜中总蛋白质的碳同位素比值δ~(13)C_P、蜂蜜中花粉的碳同位素比值δ~(13)C_F。用麦卢卡蜂蜜中δ~(13)C值更为稳定的δ~(13)C_F值为标准,δ~(13)C_H值与其进行比较,参照GB/T 18932.1-2002《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法稳定碳同位素比率法》计算方式,来建立新的计算麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖含量X(%)的计算方式。结果对纯正麦卢卡蜂蜜提出:0X(%)7,δ~(13)C_Fδ~(13)C_Pδ~(13)C_H。新方法利用测定麦卢卡蜂蜜中δ~(13)C值更为稳定的δ~(13)C_F值,代替了原有的比较不稳定的δ~(13)C_P为标准,解决了原方法对于麦卢卡蜂蜜中碳-4植物糖检测的假阳性问题。结论本方法显示出较好的准确度,大大提高了掺假检测的能力。     

Invertase activity in fresh and processed honeys

The enzymatic activities of 147 samples of commercially produced Spanish polyfloral and monofloral honeys are reported. Important variations in invertase activity and peroxide accumulation were determined to obtain objective information related to honey quality. Variations from 4.04 (Robinia pseudoacacia) to 25.61 g sucrose hydrolysed per 100 g h⁻¹ (SN) (Castanea sativa) and from 11.31 (Erica vagans) to 45.25 µg H₂O₂ g⁻¹ h⁻¹ (Hedysarum coronarium) were detected, with a range from 10.57 to 46.2 SN in polyfloral honeys. Honeys from Erica spp had different invertase activities—high for E cinerea (18.3 SN) and low for E vagans (8.36 SN). The different heating processes of honey have been evaluated to determine the best treatment for preserving invertase activity. The hydroxymethylfurfural content is not a sufficiently good indicator of the degree of deterioration of honey. Another objective was to assess the use of invertase activity in honey quality legislation. © 2000 Society of Chemical Industry     

液相色谱/元素分析仪-同位素质谱法鉴定蜂蜜 掺假的方法改进

目的改进液相色谱/元素分析仪-同位素质谱法鉴别蜂蜜掺假的方法。方法对现有欧盟标准方法优化液相色谱条件,结合元素分析仪-同位素质谱法,将二糖分离为麦芽糖、蔗糖,提出一个新的参数—麦芽糖、蔗糖δ~(13)C值之差δ~(13)C_(M-S)。结果根据本研究检测113个国内外不同来源纯正蜂蜜样本的数据,提出纯正蜂蜜δ~(13)C值新要求:蜂蜜蛋白质与蜂蜜同位素差值δ~(13)C_(P-H)大于-0.97‰;果糖、葡萄糖δ~(13)C值之差δ~(13)C_(F-G)在-0.60‰至0.56‰范围内;麦芽糖、蔗糖δ~(13)C值之差δ~(13)C_(M-S)在-0.73‰至0.98‰范围内;各个组分δ~(13)C最大差值δ~(13)C_(max)小于2.05‰;根据上述4个参数来确认蜂蜜是否掺假。在日常检测和市场销售的160个样品中,原方法阳性检出率为16.2%,而新方法阳性检出率达21.9%。结论本研究提升了蜂蜜掺假检测能力,此方法的建立更好、更精确打击掺假的同时,也维护消费者权益。     

荞麦蜜抗氧化成分的挖掘和活性评价

目的确定荞麦蜜中具有抗氧化活性的主要成分。方法分别采用细胞抗氧化方法 (cellular antioxidant activity,CAA)、清除DPPH·自由基和氧自由基吸收能力法(oxygen radical absorbance capacity,ORAC法)测定荞麦蜜多酚粗提物及通过凝胶色谱柱分离的8个级份的抗氧化活性,并采用液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)对活性较高的级份进行鉴定。结果荞麦蜜多酚粗提物和级份8对DPPH·自由基清除能力明显强于其他级份强(P0.05),IC_(50)值分别为139.3μg/mL和180.1μg/mL;而ORAC评价发现级份5、8的ORAC值比其他组份高(P0.05),抗氧化活性高,且级份5、8的ORAC值差异不显著(P0.05),IC_(50)值分别为84.54、84.24 mmol/mg,细胞抗氧化方法评价结果显示级份3、4、8的抗氧化活性好于其他级份和多酚粗提物(P0.05),其EC_(50)值分别为0.369、0.305、0.126 mg/mL,且3者之间没有显著性差异(P0.05)。由此可见级份8可能含有荞麦蜜中特征性抗氧化成分。结论实验表明4-羟基苯甲酸、香草酸、对香豆酸和柠檬酸是荞麦蜜多酚具有抗氧化活性的主要成分,为提高荞麦蜜产品的商品价值提供理论依据。     

直接竞争ELISA法检测蜂蜜中氯霉素残留

建立蜂蜜中氯霉素直接竞争酶联免疫吸附测定（enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA）检测方法。以抗氯霉素单克隆抗体为包被原,氯霉素-辣根过氧化物偶联物为标记物,3,3’,5,5’-四甲基联苯胺作显色底物,对其主要影响因素,如标准品稀释液、包被温度、包被抗体稀释倍数等6?个因素进行优化,同时还对该方法的准确性和稳定性进行考察。结果表明：所建立的直接竞争ELISA标准曲线方程式为y=－17.425x＋97.509,相关系数R2为0.991?2,IC50值为0.63?ng/mL,检出限和线性检测范围分别为（0.04±0.01）ng/mL和0.10～4.17?ng/mL;另外整个检测反应过程耗时约为40?min。蜂蜜样品的检出限和定量限分别为0.15?ng/g和0.33?ng/g,添加回收率在97.58%～100.94%之间,批内变异系数和批间变异系数均小于11%,表明该方法具有高精确度和稳定性。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中15种喹诺酮类和17种磺胺类药物残留

目的建立同时测定蜂蜜中15种喹诺酮和17种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经过磷酸盐缓冲溶液(pH=8)提取,过HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取柱净化。以CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,以5 mmol乙酸铵、0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源(electrospray ionization,ESI+),采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果本方法在15 min内完成32种目标化合物的分离。15种喹诺酮和17种磺胺类药物在1.0、5.0和10.0μg/kg添加水平的回收率为54.9%~122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于18.7%(n=6),方法检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蜂蜜中喹诺酮和磺胺类药物残留。