大豆胚芽异黄酮的提取分离与结构鉴定

利用柱层析法从大豆胚芽中分离到 8个异黄酮化合物 ,分别是黄豆素糖苷、大豆苷元糖苷、染料木素糖苷、丙二酰黄豆素糖苷、黄豆素苷元、大豆苷元、染料木素、染料木素葡萄糖苷 - 6″ -阿拉伯糖 ,其中化合物染料木素葡萄糖苷 - 6″ -阿拉伯糖在大豆中为新发现     

豆粕中溶剂残留检测方法的研究

通过研究基准豆粕的制作方法和标样、样品前处理影响因素,建立一种能准确测定豆粕中溶剂残留量的方法。结果表明:制作基准豆粕时,加入适量水,有助于残留的有机溶剂充分挥发,得到合格的基准豆粕;标样结果稳定性与加水量关系不大,选择标样与样品的加热平衡温度均为120℃,加热平衡时间均为120 min,加水量均为200μL(3 g豆粕),样品重复性试验的精密度为0~4. 5%。对相同样品,采用本试验方法的测定结果较国标方法的高,更能准确反映豆粕的质量情况。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物

目的建立动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱串联质谱(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品经盐酸溶液水解,邻硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16 h后,调节衍生液的pH=7.6,用乙酸乙酯提取。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果四种代谢物的工作曲线在0.1～10.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2均达到了0.995以上,氨基脲(SEM或SCA)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)最低检出限均为0.1μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)最低检出限均为0.05μg/kg。平均回收率在91.8%～107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论样品前处理简单、测定时间短、灵敏度高,适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品(鱼类及虾类)中硝基呋喃类代谢物残留的快速测定。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定白酒中5种天然甜味物质

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap MS）快速测定白酒中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等5种天然甜味物质的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进样分析检测。以Polaris NH2色谱柱为分析柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测。结果表明,5种天然甜味物质在0.2～100.0 mg/L的范围内线性关系良好（相关系数R＞0.996）,基质加标回收率范围为86.9%～105.4%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～10.8%,检出限为0.05～0.12 mg/L。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中这5种天然甜味物质的快速筛查和定量分析。     

自动凯氏定氮仪快速测定青贮饲料中的氨态氮

为了准确、批量测定青贮饲料中的氨态氮,采用自动凯氏定氮仪和凯氏定氮法测定青贮饲料中的氨态氮,按凯氏定氮法原理将青贮饲料浸提液在自动凯氏定氮仪上进行自动蒸馏和滴定.结果表明:该方法氮回收率为99.8%～104.3%,对全株玉米青贮和玉米秸秆青贮两种饲料样品各重复测定6次,两组结果的相对标准偏差分别为1.39%和0.50%;与手动半微量碱蒸馏法比较,两种方法的测定结果无显著性差异(P＞0.05).研究结果证明,自动凯氏定氮仪法是一种准确可靠的青贮饲料中氨态氮检测方法.     

高效液相色谱法同时检测饮料中十二种食品添加剂

检测多种食品添加剂在食品中的含量,通常需要分别进行检测。由于各种检测方法的样品前处理及检测仪器条件有很大的区别,因此常规检测不但增加了工作量,延长了工作时间,还降低了工作效率。利用高效液相色谱仪的梯度洗脱和波长切换,实现对饮料类食品中防腐剂、甜味剂、合成着色剂等共12种食品添加剂的同时检测,缩短了检测时间。同时该方法回收率高,精密度和检出限均可满足食品安全检测工作需要,是一种简便、快捷、准确的方法。      

氯离子测定方法及其应用研究

氯离子是环境监测的一项重要指标.皮革工业废水中氯离子含量很高,若不加处理直接排放,会对环境造成污染.本文总结了国内近些年来常用的氯离子的测定方法及其应用.     

气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰探讨

介绍了小麦粉中过氧化苯甲酰含量的气相色谱测定法,讨论了测定中的注意事项。     

液态法生米制醋酒化中试及分析

文中对生米酒化过程和各工序进行了全面的简述,分析了生米酒化时醪液的变化,对发酵温度、醪液搅拌的情况及酒精含量进行了监测.并对醪液在分离(压滤)过程中的压力和时间以及分离的酒液进行了综合分析,结果表明:生米酒化工艺简化,酒醪固液分离较易,发酵期间采用空气搅拌适宜,生米酒化原料出品率高于传统熟料.     

高氯离子废水中低COD测定方法的探讨

对国标法重铬酸钾法、低浓度氧化剂法、反应器消解法3种方法测定高氯离子废水中低浓度有机物进行比较,并进行精密度、准确度分析。结果表明,低浓度氧化剂法、反应器消解法测定结果准确性高,重现性好,是实验室及污水处理厂等企业测定高氯离子废水中CODCr浓度的可行方法。