现场快速检测在水产品药物残留监管中的应用 及发展建议

近年来食品安全越来越受重视,其中水产品药物残留问题已为群众关心、领导关注、进口国关切的敏感问题。现场快速检测技术具有高效、快速、简便等特点,越来越受到水产品质量安全监管部门的青睐。通过概述化学比色法、酶联免疫法和胶体金免疫层析法等常见现场快速检测方法及其在水产品药物残留检测方面的应用情况,从技术研发和推广应用两个层面分析现场快速检测在水产品药物残留监管应用中存在的问题,提出建立快速检测产品推广应用机制,加强快速检测产品使用者实际操作能力的培训以及加强快速检测产品配套硬件条件建设等切实可行的发展建议,为从事水产品质量安全监管及快速检测技术研究工作的人员供参考。     

离子色谱法测定那屈肝素钙中亚硝酸盐含量

目的建立那屈肝素钙原料中亚硝酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,电化学检测器,工作电极为玻碳电极,参比电极为Ag/AgCl,流速1.0 mL/min,进样体积100μL,色谱柱为Waters Anion HC(150 mm×4.6 mm,10μm)。结果亚硝酸根离子与其他离子分离度良好,在0.004~0.056μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999,重复性试验的RSD为2.1%,检出限为0.002μg/mL,定量限为0.0032μg/mL。平均回收率为101.2%,RSD为2.6%(n=9)。结论该方法可用于那屈肝素钙中亚硝酸盐测定。     

不同产地西瓜农药残留分析与膳食风险评估

为明确不同产地西瓜农药残留状况,区分不同产区残留农药不同之处,本研究以新疆、山东、广西80个西瓜样品为研究对象,明确其60种农药残留水平的基础上,通过英国兽药委员会兽药残留风险排序方法对三产地西瓜残留农药进行排序、比较,并通过急性、慢性膳食摄入风险对其安全水平进行评估。结果显示:三产地共检出11种农药残留,新疆、山东、广西西瓜中残留农药种类分别为6、7、8种,且残留水平不同,检出农药风险得分也不同,其中广西检出的农药三唑磷、敌敌畏、咪鲜胺、苯醚甲环唑(24.60、24.60、18.30、18.15),山东检出的农药苯醚甲环唑、丙溴磷(18.50、18.10),新疆检出的农药农药苯醚甲环唑(18.20)风险得分相对较高。对检出农药进行急性、慢性膳食摄入风险结果显示西瓜中所有残留农药其%ADI、%ARf D值分别在0.01%～1.53%、0.03%～23.30%之间不等,其结果远小于100%。三地区样品中检出农药残留种类、残留水平、风险得分不同,需要根据产区重点关注相应农药,但残留农药水平属于安全限量内。     

乙腈沉淀-离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

目的 建立一种婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸的乙腈沉淀-离子色谱分离检测方法。方法 样品经乙腈/水(体积比5/5)溶液沉淀蛋白后, 在提取温度35℃,超声提取30 min的条件下, 过0.22 μm滤膜净化。采用KOH水溶液作为流动相进行梯度洗脱, 离子色谱检测硝酸盐与亚硝酸盐。结果 本实验比较了乙腈沉淀、亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀法和淀粉酶酶解法对婴幼儿米粉中亚硝酸盐和硝酸盐分离的影响, 结果显示, 乙腈沉淀法比较适合婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸的提取净化。实验还优化了提取试剂乙腈/水(体积比)的比例、提取时间和提取温度对硝酸盐和亚硝酸盐的影响。在提取试剂乙腈/水(体积比)为5/5, 提取温度35℃, 提取时间30 min条件下, 米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的提取效果最好, 回收率均在90~110%之间。结论 该方法操作简便、提取速度快、检出限低,适用于婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的检测。     

8种农药残留在小麦模拟储藏过程中的降解动力学研究

本文研究了8种农药残留（乐果、氰烯菊酯、氟环唑、戊唑醇、咪鲜胺、甲基毒死蜱、甲基嘧啶磷、毒死蜱）在小麦模拟储藏过程中的降解动力学。通过QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe）前处理结合超高效液相色谱与三重四级杆质谱串联（UPLC-MS/MS）技术,对不同储藏时间的小麦中农药残留进行检测,结果表明：除氰烯菌酯外,其余7种农药降解均符合一级动力学模型,它们的残留降解速率随温度升高而加快,但受湿度影响不大;在10℃下,7种农药的降解动力学常数k的范围为0.0007~0.0042 d-1,半衰期t1/2为165~990.2 d;在35℃下,k的范围为0.0034 d-1~0.0408 d-1,t1/2为17~203.9 d ;在10℃和35℃下k值最大的分别为甲基嘧啶磷和乐果,k最小的分别为咪鲜胺和氟环唑。咪鲜胺具有最大的降解活化能Ea（87.29 kJ/mol),其k值受温度影响最大,而甲基嘧啶磷的Ea值最小（8.29 kJ/mol),其k值受温度影响也较小。而氰烯菌酯则非常稳定,即使在35℃下近6个月储藏过程中残留量几乎没有变化。     

鸡蛋中药物残留加工因子与监测结果分析

目的分析鸡蛋中药物残留膳食暴露加工因子的确定与监测样品结果。方法按监测计划采集样品并制备模拟样品,应用超高压液相色谱-串联质谱测定15种药物残留含量,并计算加工因子与去除率。结果120份样品检出氧氟沙星5份(2.5～65.8μg/kg),环丙沙星1份(2.4μg/kg)。煮蛋器15 min加工因子为0.10～0.87,微波加热(60s)加工因子为0.10～0.92。结论加工处理过程能显著降低食物中药物残留量,降低人群膳食暴露风险,蒸蛋器加热与微波烹调2种加工处理方式相比较,微波烹调过程对药物残留的去除作用小。监测结果分析表明,在不同地区、不同品种和不同参数间的药物残留检出率无统计学差异。     

基于气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测植物源食品中多农药残留的文献计量学分析

目的了解植物源性食品中农药残留现状、国内外检测农残的常用方法及其发展动态。方法基于中国知网、维普、万方和Pub Med数据,检索2010.01.01—2020.04.25期间发表的采用气相色谱三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)检测植物源性食品中多农药残留的相关文献。应用Note Express3.2.0和Ucinet6.645、NetDraw2.162等对文献进行计量学分析。结果共纳入455篇文献。近10年文献的年发表量呈上升趋势;文献以期刊论文为主,且研究单位合作不太紧密。高频关键词为农药残留、气相色谱-串联质谱和QuEChERS等。结论近10年来对于多农药残留的检测是目前研究的一大方向,且大多采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法,该检测方法的研究也在不断地深入,逐渐趋于成熟。     

兰州市熟肉制品中亚硝酸盐的使用情况及达标检测现状调研

近年来,在食品中添加非食用物质或滥用食品添加剂而导致群体性食物中毒的恶性事件在我国频频发生。作为消费量占肉类产量60%左右的熟肉制品和肉肠类制品[1]其食用是否安全更是各级政府和广大市民关注的焦点。针对兰州市2001～2005年市售熟肉制品中亚硝酸盐合格率较低[2],2008年其检出率高居不下的状况,文章主要讨论了兰州市售熟肉制品的安全现状及可能出现肉制品安全问题的原因,并在此基础上提出了预防肉制品安全问题产生的相关对策。     

提取条件对洋葱提取物清除亚硝酸盐效果的影响

以洋葱为原料,采用单因素试验和响应面设计法,研究了不同乙醇浓度、提取温度、提取时间和溶剂用量对洋葱提取物清除亚硝酸盐的影响。结果表明:溶剂用量、提取时间、提取温度和乙醇浓度依次影响洋葱提取物的亚硝酸盐清除率,优化得到的提取条件为乙醇体积分数50%,提取温度69.0℃,提取时间40.7 min,溶剂用量3.7 mL/g;在此条件下,洋葱提取物亚硝酸盐清除率为82.78%。     

果蔬加工过程农药残留行为研究及加工因子在风险评估中的应用

食品安全问题一直是社会关注的焦点,而果蔬中农药残留是影响食品安全的重要因素之一。果蔬产品大部分需要经过加工处理,残留在果蔬中的农药在加工过程中受到不同程度的影响,如清洗、去皮等加工对于果 蔬表面的非内吸性农药有显著的去除效果,而热处理过程对某些农药存在蓄积作用,在某些情况下也会加快分解或形成有毒的代谢产物。随着加工工艺水平不断提升,新型的加工方式在果蔬加工过程中应用越来越广泛,对农药残留影响也越发复杂。因此,本文对果蔬加工过程中农药残留行为影响进行系统综述,并总结农药残留加工因子在膳食暴露评估中的应用,以期为农药残留进行精准膳食风险评估和农药合理使用提供依据。