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61.
于颖 《辽东学院学报(自然科学版)》2011,18(1):13-15,27
样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后在酸性介质中与6-甲氧基鸟嘌呤发生重氮化反应,反应产物在沸水浴中水解,氨基被羟基取代,产生弱荧光的2-羟基-6-甲氧基嘌呤.此反应导致荧光强度降低,建立了荧光猝灭法测定亚硝酸根离子的新方法.亚硝酸根离子的检出限为6.9×10-3μg·L-3,线性范围为0.01~0.8μg·L-3,测定回收率... 相似文献
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63.
气相色谱法在农药残留分析中的应用 总被引:6,自引:0,他引:6
固相萃取是目前常用的一种样品预处理方法, 它具有高效、快速、方便和高选择性等特点.气相色谱是农药和药物残留分析中应用最多的分析检测方法,固相萃取和气相色谱的联用实现了样品前处理及分离分析的优化组合.综述了固相萃取和气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用. 相似文献
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摘 要:目的 建立蔬菜农药多残留的筛查方法。方法 使用国家标准方法规定的QuEChERS法净化蔬菜样品,结合静电场轨道阱高分辨质谱法(orbitrap high resolution mass spectrometry)开展809种农药的快速非靶向筛查。结果 62种阳性农药的筛查限(screening detection limit, SDL)为0.005~0.010 mg/kg,定量限(limits of quantitation, LOQ)为0.01 mg/kg,线性范围为0.01~0.20 mg/kg,线性相关系数(r2)为0.9917~0.9997,日内精密度为2.77%~6.98% (n=5),日间精密度为4.82%~10.8% (n=5)。200批次样品共检出62种农药,不合格样品28批次,不合格率为14.0%。豇豆的不合格情况比较突出,不合格样品22批次,主要的不合格项是灭蝇胺和噻虫胺。结论 方法快速、准确、分析通量高,在无标准品的情况下实现了蔬菜中809种农药的非靶向快速筛查,可为蔬菜农药残留风险监测和质量控制提供支撑。 相似文献
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本文建立了鳗鱼中9种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定的方法。采用中性磷酸盐缓冲液水解,乙腈萃取,正己烷脱脂,固相萃取小柱净化,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式,外标法定量。在0~100μg/L内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系,相关系数大于0.9900,在1.0、2.0、4.0μg/kg3个浓度水平进行验证试验,总体平均回收率为70.26%~124.22%,相对标准偏差为1.31%~16.00%,各项技术指标均满足国内外法规要求。结果表明:该法快速、高效、特异性强,可用于鳗鱼样品中大环内酯类及林可酰胺类抗生素残留量的确证检测。 相似文献
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目的为了安全有效地处置和利用页岩气开采过程中产生的油基岩屑残渣,采用其烧结陶粒支撑剂,同时,为提高支撑剂在清水中的悬浮性能、改善支撑剂在裂缝中的分布、简化压裂施工工艺、提高压裂增产效果,进行了自悬浮支撑剂的制备与研究。 方法通过聚合反应将聚丙烯胺树脂包覆在支撑剂表面,制得膨胀型自悬浮支撑剂,研究了交联剂用量、单体量、合成温度对自悬浮支撑剂膨胀性能的影响。 结果覆膜材料配比(质量比)为:m(陶粒)∶m(丙烯酰胺)∶m(N,N′-亚甲基双丙烯酰胺)∶m(过硫酸铵)∶m(N,N,N′,N′-四甲基乙二胺)=10.000∶2.000∶0.002∶0.020∶0.031时,自悬浮支撑剂性能最佳,其膨胀倍数为4.3,沉降速度为45 mm/s。 结论覆膜支撑剂自悬浮功能的实现主要与聚丙烯酰胺树脂的溶胀有关,树脂的体积膨胀和聚丙烯酰胺分子链向外延伸引起溶液黏度的增加,提升了支撑剂在溶液中的沉降阻力。该研究对拓宽油基岩屑烧结支撑剂的应用范围、提高油基岩屑残渣资源化利用产品附加值有十分重要的意义。 相似文献
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69.
为有效去除枸杞中农药残留以提高食用安全性,该研究采用亚临界流体萃取技术脱除毒死蜱、氯氰菊酯、多菌灵等常见7种残留农药,探究不同溶剂类型、萃取温度、萃取时间和次数对残留农药的去除效果。研究表明,亚临界流体脱除农药残留的最佳条件为:萃取剂丁烷:乙醇2:1(W/W)、萃取温度30℃、萃取时间40 min、萃取次数2次。在此条件下,克百威、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和毒死蜱的脱除率分别为95.53%、92.73%、93.58%和93.41%,吡虫啉、多菌灵和氟虫腈的脱除率分别为86.61%、89.04%和89.59%;处理后枸杞中主要成分枸杞多糖、甜菜碱和水分的损失率分别为为4.50%、4.41%和0.54%,活性成分损失较小。亚临界流体萃取技术可以显著降低枸杞中农药残留,同时达到无损脱除的效果,是一种绿色环保的农残脱除手段。 相似文献
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针对低功耗蓝牙协议栈安全机制中缺乏用户身份合法性认证的问题,首先分析并指出了已有蓝牙用户认证协议无法抵抗假冒和窃听攻击,且无法适用于低功耗蓝牙协议;其次结合低功耗蓝牙协议层次设计了用户认证模型,构建了基于二次剩余的低功耗蓝牙用户认证方案。通过中国剩余定理求解二次剩余,完成用户身份双向认证,同时满足用户匿名要求。安全性分析表明方案可以有效地抵御用户口令泄露、从设备丢失、假冒及窃取用户隐私等攻击方式。理论分析及实验结果表明具有较高的计算效率和较小的存储开销,适用于资源受限的低功耗蓝牙可穿戴设备应用场景。 相似文献