全文获取类型
收费全文 | 338篇 |
免费 | 27篇 |
国内免费 | 19篇 |
专业分类
综合类 | 17篇 |
化学工业 | 84篇 |
机械仪表 | 40篇 |
建筑科学 | 4篇 |
矿业工程 | 1篇 |
能源动力 | 1篇 |
轻工业 | 215篇 |
石油天然气 | 3篇 |
无线电 | 2篇 |
一般工业技术 | 15篇 |
冶金工业 | 1篇 |
原子能技术 | 1篇 |
出版年
2024年 | 3篇 |
2023年 | 4篇 |
2022年 | 18篇 |
2021年 | 28篇 |
2020年 | 15篇 |
2019年 | 11篇 |
2018年 | 14篇 |
2017年 | 11篇 |
2016年 | 19篇 |
2015年 | 19篇 |
2014年 | 21篇 |
2013年 | 23篇 |
2012年 | 29篇 |
2011年 | 32篇 |
2010年 | 22篇 |
2009年 | 15篇 |
2008年 | 7篇 |
2007年 | 17篇 |
2006年 | 8篇 |
2005年 | 14篇 |
2004年 | 9篇 |
2003年 | 8篇 |
2002年 | 3篇 |
2001年 | 5篇 |
2000年 | 3篇 |
1999年 | 2篇 |
1997年 | 3篇 |
1996年 | 2篇 |
1995年 | 2篇 |
1994年 | 3篇 |
1993年 | 2篇 |
1991年 | 2篇 |
1990年 | 1篇 |
1989年 | 1篇 |
1987年 | 1篇 |
1985年 | 2篇 |
1984年 | 2篇 |
1982年 | 1篇 |
1981年 | 2篇 |
排序方式: 共有384条查询结果,搜索用时 15 毫秒
11.
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺氨基酸同位素丰度的检测方法。茶叶样品经浸泡提取后,经N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生,在优化的色谱-质谱条件下,6种目标氨基酸衍生物均检出。验证了丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺的15N同位素丰度在10%~98%内均可以被准确测定。建立的方法精密度优于0.6%,绝对偏差小于0.6%。所建立的方法样品前处理简单,同位素丰度检测准确,可满足茶叶中标记氨基酸同位素丰度检测,该方法也可推广至不同农作物中氨基酸同位素丰度的检测,为植物中氨基酸相关转化路径及代谢循环研究提供技术支持。 相似文献
12.
在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ~(13)C和δ~(15)N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(0~5%)和15 N(0~10%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ~(13)C和δ~(15)N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ~(13)C和δ~(15)N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。 相似文献
13.
柱前衍生化RP-HPLC测定中药野马追中的氨基酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用柱前衍生反相高效液相色谱法(RP HPLC)测定了江苏地产药材野马追茎叶及其花蕾中的总氨基酸和游离氨基酸。用邻苯二甲醛(OPA)与一氯甲酸芴甲酯(FMOC)联用全自动柱前衍生化反相高效液相色谱仪,liozosphezeC18柱,pH=7.2的醋酸钠缓冲溶液和甲醇为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器,波长为Ex=340nm、Em=450nm,样品中的氨基酸在30min内得到分离和检测。结果表明:野马追茎叶及其花蕾中含17种氨基酸,游离氨基酸17种,总氨基酸含量分别为2.40%和6.51%,游离氨基酸含量分别0.185%和0.508%,半胱氨酸(cys)和谷氨酸(glu)含量较高,其中7种为人体必需氨基酸。 相似文献
14.
概述了杀螨剂嘧螨胺(SYP-11277)的创制经纬.首先以取代嘧啶醇为中间体进行衍生化研究,合成了一系列化合物,从而发现了具有杀螨活性的先导化合物1(运用中间体衍生化方法发现先导化合物),然后通过结构修饰发现二次先导化合物2,进一步优化研究发现SYP-10913、SYP-11277、SYP-11992、SYP-11993等高活性化合物,最终确定嘧螨胺(SYP-11277)作为候选杀螨剂进行产业化开发.该药剂对红蜘蛛成、若、幼螨均具有很好的防治效果,而且表现了优异的杀卵活性. 相似文献
15.
16.
17.
18.
高效液相色谱-在线柱后衍生荧光检测法同时测定水产品中14种磺胺类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立水产品中14种磺胺类药物的高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法。均质后的水产品试样用乙酸乙酯提取、盐酸溶液反萃取、正己烷脱脂、反相色谱柱分离、在线柱后衍生、荧光检测器检测、内标法定量。14种磺胺类药物(磺胺、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺喹噁啉)的线性范围为2.5~800μg/L,线性相关系数均大于0.9934;在2.5~200μg/kg三个添加水平范围内的平均回收率为88.9%~98.6%,相对标准偏差均小于6.96%。14种磺胺类药物的定量检出限为2.5~20μg/kg。方法重现性好、灵敏度高,杂质干扰少,广泛适用于水产品中磺胺类药物残留的检测。 相似文献
19.
合成了荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSEPIP),经衍生化和固相萃取制得了TSEPIP的辛酸衍生物(TSEPIP-C8)。研究了TSEPIP-C8在包括溶剂极性、温度、卤素离子、重金属离子等不同的溶液环境因素影响下的荧光光谱性质,为高效液相色谱荧光分析检测提供了依据。在EclipseXDB-C8反相色谱柱上,在380nm检测波长下采用梯度洗脱,实现了26种脂肪酸(FFA)TSEPIP衍生物的基线分离,应用该法完成了丹参中脂肪酸的含量分析。借助柱后串联质谱APCI大气压化学电离源正离子模式,能够实现各组分的快速定性。26种脂肪酸的线性回归系数均>0.9996,检出限为3.824~47.13fmol(进样量10μL,信噪比为3:1)。 相似文献
20.
高效液相色谱法分析地瓜儿多糖的单糖组成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究分析地瓜儿多糖的单糖组成。采用水提醇沉法提取地瓜儿多糖,用三氟乙酸水解多糖成单糖,单糖产物经衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化后,利用高效液相色谱法分析单糖的PMP衍生物。结果表明,地瓜儿多糖由甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖醛酸(GlcUA)、半乳糖醛酸(GalUA)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、木糖(Xyl)和阿拉伯糖(Ara)8种单糖组成,是一种酸性杂多糖,其中以半乳糖、葡萄糖和半乳糖醛酸为主,为进一步开发利用地瓜儿这一新的野菜资源提供了科学依据。 相似文献