复杂金精矿浸铜渣预处理工艺

对复杂金精矿浸铜渣硫酸和氟化氢铵预处理工艺进行研究,考察了硫酸与氟化氢铵摩尔浓度比值(R_(S/A))、摩尔浓度、反应液固比、反应时间、反应温度、搅拌速度对金银提取率的影响。结果表明,R_(S/A)和硫酸与氟化氢铵摩尔浓度是影响金银提取率的关键因素,在R_(S/A)=1/1,其摩尔浓度值升高,金、银的提取率可以得到显著提高。浸铜渣经预处理后,包裹物遭到破坏,出现蜂窝状孔隙,硅含量由原来的33.28%降低到5.49%。最佳预处理条件:R_(S/A)=1/1、摩尔浓度值1.5mol/L、反应液固比5∶1、反应时间2h、反应温度298K、搅拌速度250r/min。氰化条件:反应液固比4∶1、pH=10.5、氰化钠浓度4‰、搅拌速度300r/min、反应时间72h、反应温度298 K,此条件下,金、银的提取率分别为98.20%、95.77%,氰化残渣中金、银含量分别小于1.3g/t、50g/t。     

固相萃取-加压毛细管电色谱法测定酵素中敌螨普的残留

该研究建立了一种快速、高效的加压毛细管电色谱法检测酵素中敌螨普残留的分析方法,并依据所建立的方法研究不同酵素中敌螨普残留的情况。样品经体积分数20%的乙腈提取,PRiME HLB小柱净化后检测。以乙腈-15 mmol/L磷酸钾缓冲液（pH 4.7）(15∶85,V/V)为流动相,在电压强度+2 kV条件下,外标法峰面积定量。结果表明,敌螨普标准溶液在0.001～0.200μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数R为0.999 1,检出限（LOD）为1.0μg/kg,定量限（LOQ）为3.0μg/kg,加标回收率达到85.6%～92.9%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.83%～5.12%。该方法具有前处理简单、快速的优点,适用于多种酵素中敌螨普残留分析。     

液相安培法检测鳗鱼中的磺胺类药物

本文建立了液相色谱安培检测鳗鱼中常用8种磺胺检测方法,采用甲醇:磷酸盐缓冲液(pH=3)梯度淋洗,反相C18分离.样品采用乙腈提取后,正己烷脱脂,用Oasis MCX、MAX小柱净化后,采用玻碳电极直流安培1.3V检测.线性范围为0.05-100μg/mL,分别做3个浓度的添加回收,方法回收率在52.8～102.0%之间,方法精密度在0.8～4.6%之间,方法定量限为0.5-4μg/kg.     

利用含锌工业固废制备高纯氧化锌的工艺研究

针对氧化锌尾矿和废弃水渣等工业固废中有价锌难以回收的问题,以当地工业含锌固废为原料,利用碳热还原氧化法,制备了高纯氧化锌微粉。通过HSC Chemistry进行热力学计算和试验研究结合的方式,分析了含锌废渣中硅酸锌与碳还原反应的热力学过程。讨论了配碳量、焙烧温度、焙烧时间以及CaF₂对硅酸锌还原过程锌产率的影响。结果表明,在以CaF₂为催化剂时,1 000～1 100℃催化效果最显著。得出最佳工艺条件：在温度为1 100℃、保温时间40 min、碳含量20 wt%、CaF₂添加5 wt%的条件下锌产率(氧化锌回收率)为97.44%。对挥发产物进行结构和成分分析,其物相为六方纤锌矿结构的氧化锌晶体,粒度大小2～4μm,纯度达到了99.47%。     

大豆和豆粕混合发酵酱油工艺的研究

本文研究了大豆、豆粕混合料进行酿造酱油的工艺。研究表明用混合料发酵,酱油的产率高、质量好和生产成本合理。     

气相色谱法测定大米中马拉硫磷的残留

本文提出用毛细管气相色谱法来测定大米中马拉硫磷的残留.在选定的气相色谱前提条件下,马拉硫磷的最低检出限为0.004 mg/kg,平均回收率为97.2 %;在浓度0.01 (g/mL～1.00 (g/mL,线形相关系数为0.998.结果显示该方法具有快速、简单、准确、灵敏度高的特点,能够达到国标检测方法的要求.     

浆态床渣油加氢技术现状与展望

近年来国内原油进口依存度一直处于高位,原油资源需要高效利用。重质馏分油特别是渣油的高效转化至关重要,浆态床渣油加氢技术由于其能加工劣质原料且转化率高,是将重油转化为高价值运输燃料和石化产品的较好选择。重点介绍了国内外典型浆态床渣油加氢技术,包括委内瑞拉国家石油公司的HDH-Plus技术、美国环球石油公司的Uniflex技术、美国雪佛龙鲁姆斯公司的LC-Slurry技术和VRSH技术、意大利埃尼公司的EST技术、中石化石油化工科学研究院有限公司的RMAC技术,比较了上述技术的特点,分析其技术难点,建议加强浆态床渣油加氢工艺、工程和催化剂等方面的研究。     

浆态床渣油加氢物料中钼含量的测定方法研究

采用干灰化的样品预处理方法,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,建立浆态床渣油加氢物料中钼(有机钼和无机钼)含量测定的分析方法。考察样品前处理过程中的灰化温度、灰化时间和酸处理条件等对钼含量测定的影响。结果表明,当灰化温度为430～480℃、灰化时间不小于10 h、溶解灰分的酸为盐酸或硝酸时,可准确测定浆态床渣油加氢物料中的钼(有机钼和无机钼)含量。该方法的相对标准偏差不大于1%,加标回收率为97%～102%。满足元素分析的一般要求。与国家标准GB/T 37160—2019方法相比,该方法降低了灰化温度,减少了酸用量,钼含量测定结果更准确。     

高比例掺炼催化裂化油浆对延迟焦化装置的影响

为进一步解决催化裂化油浆出路问题,中石油云南石化有限公司利用延迟焦化装置进行了高比例掺炼催化裂化油浆的试验。结果表明,油浆掺炼比例(w)由25%上升至29%时,石油焦收率明显下降,蜡油收率有所提高,轻油收率、总液体收率均有所升高,石油焦的挥发分、灰分分别提高了1.90百分点和0.04百分点,石油焦的硫质量分数降低了0.10百分点,高比例掺炼前后石油焦均满足企业4A级标准。同时发现,高比例掺炼加速了加热炉进料泵管线的腐蚀,但对焦化装置的工艺操作条件影响较小,加工每吨原料产生的经济效益提高67.0元,表明在优化方案下高比例掺炼催化裂化油浆具有可行性。     

加氢体系构成对沥青质加氢效果的影响

将从玉门原油常压渣油和委内瑞拉原油常压渣油中抽提得到的沥青质,分别在渣油体系和十氢萘体系中进行加氢反应,从加氢产物分布、杂原子脱除率、加氢后沥青质缩合程度3个方面综合考察两种沥青质在不同体系中的加氢效果。结果表明：在十氢萘体系中,沥青质加氢的轻质产物收率更高,焦炭收率更低,但杂原子脱除效果较差;在渣油体系中,沥青质加氢的焦炭收率更高,杂原子脱除效果更好,沥青质的缩合程度更高。主要原因是十氢萘对沥青质具有溶解、分散作用,且对加氢过程具有供氢作用,可以改善沥青质加氢产物的分布,并减缓沥青质的缩合趋势,减少焦炭生成;而渣油体系中重组分大分子易缩合生成焦炭,有助于硫、氮杂原子通过生成焦炭的形式脱除。